原子荧光法（AFS）图文经验小结

原子荧光法测水质汞砷硒小结

绿水青山VS金山银山战队

首先非常感谢仪器信息网为分析仪器从业者提供了互相交流的平台，鄙人作为实验猿，做了5年的原子荧光分析，期间遇到了大大小小的问题，有一筹莫展的时候，也有找到问题后茅塞顿开的时候，很多问题的解决，都要归功于仪器论坛上大牛的分析和总结，在此感谢大牛们的倾力相助。借参加原创大赛的机会，把个人对原子荧光的理解做个小小总结，虽然谈不上有什么独到的经验之谈，但希望能让刚做原子荧光不久的初学者对这个有个大致的了解，以后少走弯路。也请大牛们对本文进行批评指正，互相交流，共同提高进步~

目录

一.方法原理

二.干扰校正

三.仪器构造

四.实验流程

五.质量控制

六.注意事项

一.方法原理

二.干扰校正

1.元素干扰
水样中其它元素（Cu、Fe、Co、Pb、 Mn等），由于浓度较低，对测Hg、As、Se干扰不大。其它与KBH4形成氢化物的元素，会产生干扰，可使用硫脲+抗坏血酸消除。

2.物理干扰
石英管原子化器内外两层通入氩气，形成隔绝空气，防止基态原子与空气中的氧和氮碰撞，降低影响。

三.仪器构造

四.实验流程

1.样品消解

汞：量取5.0mL样品置于10mL比色管中，加入1mL稀盐酸-硝酸（3+1）溶液，加塞混匀，用沸水浴消解1h，期间摇晃1-2次并开盖放气。冷却，定容，混匀，当天检测。

砷、硒：量取50mL样品置于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸（1+1）溶液，于电热板上加热（250℃）至冒白烟，冷却至室温，加入5mL稀盐酸（1+1）溶液，至黄褐色烟（氯化物气体）冒尽，此时锥形瓶剩余溶液大概2-3mL左右，冷却后转移至50mL容量瓶中，定容，混匀，当天检测。

注意：1.在砷和硒溶液消解后期，观察溶液剩余含量，防止溶液被全部蒸干。2.消解过程中，全程开启通风橱，防止酸性烟气弥漫。

2.上机操作
(1)检查：开电脑→ 水封注水→换灯
(2)测量：开仪器→开软件→设置参数→开氩气→ 预热至少20min→ 放置样品和进样管→ 测量→出报告
(3)清洗：进样管插入高纯水清洗
(4)关机：关软件→关仪器→关氩气→关电脑

3.标准曲线设定

汞：0ug/L、0.1ug/L、0.3ug/L、0.5ug/L、0.7ug/L、1.0ug/L

砷和硒：0ug/L、1.0ug/L、3.0ug/L、5.0ug/L、7.0ug/L、10.0ug/L

4.试样制备
汞：消解后直接上机测量
砷：量取5.0mL样品置于10mL试管中，加入2.0mL盐酸、2mL硫脲 -抗坏血酸溶液，放置半小时。定容、混匀，测量。
硒：量取5.0mL样品置于10mL试管中，加入2.0mL盐酸。定容、混匀，测量。
注：若样品测量浓度超过曲线最高点，需要稀释。

五.质量控制

1.空白：小于20个样品，至少测量2个实验空白，大于20个则每测定20个样品要增加1个空白。实验空白和全程序空白值都小于方法检出限。

2.校准曲线：大于等于0.995。

3.平行样：小于10个样品，至少1个平行样，相对偏差不大于20%。

4.质控样：浓度值要在规定范围内。

六.注意事项

1.空白值偏高

原因：酸液不纯；硼氢化钾浓度过高；试管或仪器管路受到污染；灯电流或负高压较高

解决办法：更换高纯度酸液；降低硼氢化钾浓度；更换或用稀硝酸浸泡试管；用高纯水清洗管路；调整灯电流和负高压

2.原子荧光值偏低

原因：室内温度偏低，导致化学反应速度变慢；标准溶液失效

解决办法：开启暖气；增加仪器预热时间；重新配置标准溶液

3.记忆效应

原因：测量样品浓度较高时，会导致管路有少量残留，导致使后面样品浓度升高。

解决办法：清洗管路或者做空白。

4.汞灯漂移
原因：当样品数量较多时，随着测量进行，样品的浓度会出现升高趋势，准确度下降。 汞灯属于特殊光源，容易受室内环境（温度、湿度）、仪器条件（电流、负高压、载气流速）、样品和药品浓度的影响。
解决办法：重新做空白和曲线。

5.还原剂配制
硼氢化钾属于强还原剂，在中性或酸性溶液中容易产生氢气，氢气会稀释蒸气中的汞，造成仪器灵敏度下降。先在水中加入氢氧化钾，再加入硼氢化钾。现配现用。

6.检查气液分离器是否注水
气液分离器作用是去除水蒸气，在输送管道上冷凝形成水珠，防止水蒸气随载气进入原子化器，影响测定。因此，要在测试前检查气液分离器，并注水，使液面高度高于通气孔。

7.检查胶管
废液里含有酸，通过胶管排放，随着测量次数的增多，酸对胶管的腐蚀程度也会增加。长此以往，会造成胶管破损，渗漏出来的酸液会污染仪器，也会影响测量的顺利进行。在测试前检查胶管，在测试后用高纯水清洗管路，去除管路残留的废液。

8.预热
在进行元素灯预热时，应该在测量状态下进行。如果仅仅开通灯电流，是达不到预热目的的。预热时间至少为20分钟。

9.酸度
标准溶液和样品的酸浓度应保持一致，以免测量误差。

10.实验室环境
实验室温度应控制在20±5℃，湿度控制在50-70%。温度超出此范围会影响测量结果。