仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

做砷的一点点体会,分享一下

原子荧光光谱(AFS)

  • 实验一:
    时间:下午2点
    条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
    标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:104IF
    5 657.091
    10 1362.441
    20 2692.379 r=0.9999
    载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

    实验二:
    时间:下午2点40
    条件: 负高压:300V 灯电流:60mA
    标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:262IF
    5 1827.780
    10 3710.210
    20 6698.600 r=0.9982
    载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

    实验三:
    时间:下午3点半
    条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
    标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度
    5 1271.815
    10 2526.258
    20 4934.445 r=0.9999
    载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

    实验三做完后,立即把3个标准当样品做了一次,数据如下:
    砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 测量结果(ppb)
    5 1393.080 5.5436
    10 2759.287 11.0882
    20 5210.862 21.0376

    讨论的问题:
    一:同样的条件,同样的实际。实验一和实验三做出了的曲线线性都还好,就是没个标准点的荧光强度值变化很大。这正常么?曲线的线形系数到底能说明什么问题?

    二:把标准样品当样品来做是验证方法准确度的一个方法。由上面的实验三得到的数据算每个点的相对误差都还满足小于10%。 如果我的曲线浓度再做低一点,可能就不行了,我做过汞的相关实验,结果不理想。
    大家讨论一下,把标准样品当样品来做,这个实验能说明仪器或者方法的准确么?
  • 该帖子已被管理者-九头鸟老皮设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • muaiy520

    第1楼2006/04/04

    我也觉得原子荧光汞的漂移比较厉害,根据时间变化而变化。而砷受温度影响比较大。

0
    +关注 私聊
  • LiveBandit

    第2楼2006/04/04

    线性关系可以反映出配制溶液的误差相对程度.但不是衡量准确度的标准;反映出在当前的仪器条件下与实验条件下对所测元素的线性范围的表示.
    实验二.三的相对强度值还算接近但是实验一的两倍多了,感觉实验一仪器条件并不是太稳定.

0
    +关注 私聊
  • aoc99

    第3楼2006/04/04

    原子荧光和温度关系挺密切的,砷和电炉丝发热关系密切。
    仪器漂移正常,只要标准溶液和试样的比值不变就好了。
    标准物质是个好东西,我不喜欢加标回收。标准物质应该可以用来考验仪器的,但是前提是你的前处理没有问题。

0
    +关注 私聊
  • muaiy520

    第4楼2006/04/05

    双手赞成这几个观点!顺便问一句,测砷一般加热温度多少比较合适?

    aoc99 发表:原子荧光和温度关系挺密切的,砷和电炉丝发热关系密切。
    仪器漂移正常,只要标准溶液和试样的比值不变就好了。
    标准物质是个好东西,我不喜欢加标回收。标准物质应该可以用来考验仪器的,但是前提是你的前处理没有问题。

0
    +关注 私聊
  • aoc99

    第5楼2006/04/11

    我测砷,土样和水样沸水浴,其他样品么,可以参照测定铜全消解的,就是不能使用高氯酸,可能原因是温度高了它跑了。

0
    +关注 私聊
  • wabj2458

    第6楼2006/04/13

    土壤中的砷比较好做
    汞随时间变化更大,同一次试验前后变化非常明显升高
    不同次试验荧光值没有太大的可比
    即使实验条件相同

0
    +关注 私聊
  • lazycat

    第7楼2006/05/25

    盐酸的浓度&纯度有多少大的影响值?厂家曾推荐买上海的盐酸,可是我们这里一直没有买到,请问楼主上海振兴化工的效果好吗 ?

0
    +关注 私聊
  • 绝顶和尚

    第8楼2006/05/25

    是不是硼氰化钾浓度在变?
    我有时候硼氰化钾配少了,就连曲线都做不好,还有就是硼氰化钾的配制应该把硼氰化钾加入到溶解好的氢氧化钠溶液中,这也比较重要

0
    +关注 私聊
  • 第9楼2006/05/28

    我一直用上海振兴化工的。另外:国药集团的GR级盐酸很差

    lazycat 发表:盐酸的浓度&纯度有多少大的影响值?厂家曾推荐买上海的盐酸,可是我们这里一直没有买到,请问楼主上海振兴化工的效果好吗 ?

0
    +关注 私聊
  • lazycat

    第10楼2006/05/29

    看来我们要直接问厂家买了,这边的代理商没有!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...