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农产品中的砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天单位进行考核,考我的农产品中的砷,结果居然做得一塌糊涂,好郁闷啊。具体:我一共做了三个考核样,两个不同的标样,每个标样做2次重复,两个空白加标,一个样品加标。结果是三个考核样的结果分别是:未检出、0.08、0.16,两个标样均对不上。两个空白加标回收率为92%、95%,样品加标只有50%。和同事讨论后想不出所以然来。我用的方法是GB/T5009.11-2003(取0.3克样至50ml三角瓶中,加入15ml硝酸,1.25ml硫酸,放置过夜后在电热板上消解,至5ml左右时补加5ml硝酸消至5ml左右,再补5ml硝酸,继续消至5ml左右,再补2ml硝酸,1ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,冷却,加25ml水,加热至硫酸烟刚冒,加硫脲,定容,测定。),我觉得最可疑的就是赶高氯酸白烟的这一步,应该是这里把砷跑掉了。各位给点意见吧。
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  • aoc99

    第1楼2006/04/04

    农产品前处理必须要全部消解,只有微波或者是消解罐比较好。
    我如果使用敞口消解做砷不加高氯酸,但是没有作过高氯酸损失实验。

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  • 菌菌

    第2楼2006/04/04

    不知你做的什么样品?那么难消解,加了那么多次、那么多量的酸,能否不要加高氯酸。最近单位同事作有机肥的消解,仅仅用硫酸和双氧水就消解的完全了。我觉得你应该可以用一下。

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  • 一丨丿丶

    第3楼2006/04/05

    不知道你做什么样品,我用GB/T5009.11的方法测水产品,加硝酸和高氯酸就行了,

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  • 螺旋藻

    第4楼2006/04/05

    我觉得不是跑了,而是没出来.作贻贝的标样,别的元素一点问题没有,就是砷,偶尔能到80%回收,用微波消解也是如次,不知何故.你看老外的文献,做水产品做砷的详细讨论的不多.

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  • 菌菌

    第5楼2006/04/05

    难以理解其他的元素都释放出来来,就砷没出来。还是跑掉的可能性较大。

    螺旋藻 发表:我觉得不是跑了,而是没出来.作贻贝的标样,别的元素一点问题没有,就是砷,偶尔能到80%回收,用微波消解也是如次,不知何故.你看老外的文献,做水产品做砷的详细讨论的不多.

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  • weizai1980

    第6楼2006/04/05

    最好还是买一台微波消解吧,效果挺好。最好是进口的,国产的也可以,不过要注意安全第一。

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  • muaiy520

    第7楼2006/04/05

    我做的是植株的干样,纤维素比较多,不像水产品,蛋白质高容易消解。
    我这两个星期做一下对比,到时候发结果上来。你们现在赶快把意见提出来,我好做一些实验。好像老任没发言,不知他的意见怎么样。

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  • muaiy520

    第8楼2006/04/05

    我们的微波消解还没到,而且食品行业国标肖方法就是用湿消解法。

    aoc99 发表:农产品前处理必须要全部消解,只有微波或者是消解罐比较好。
    我如果使用敞口消解做砷不加高氯酸,但是没有作过高氯酸损失实验。

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  • muaiy520

    第9楼2006/04/05

    用硫酸加双氧水是测植株中全量氮磷钾的前处理方法,我明天试试,但你能不能把具体的加酸量和操作步骤给我?

    rhizobium 发表:不知你做的什么样品?那么难消解,加了那么多次、那么多量的酸,能否不要加高氯酸。最近单位同事作有机肥的消解,仅仅用硫酸和双氧水就消解的完全了。我觉得你应该可以用一下。

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  • 醉三秋

    第10楼2006/04/05

    用定氮瓶比较好一点的,三角瓶不好控制,温度高了会跑的,而且补加硝酸应该就可以了,不需要加高氯酸,一次少加一点分多次加,每次0.5毫升就可以了。这样硝化会很彻底的。用原子荧光?可以加点VC还原效果很好。

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