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气相色谱柱的污染原因和恢复

气相色谱（GC）

  • 气相色谱柱的污染总结为非挥发性污染物的污染和半挥发性污染物的污染。

    1.非挥发性污染物或残留物不能流出色谱柱，而是积聚在柱子里（最常见的是在柱子的前几米）。色谱柱固定相被这些残留物涂敷，干扰溶质进出固定相的正常分配。而残留物可能与活性溶质相互作用，产生峰吸附问题（表现为峰拖尾或峰变小）。活性溶质为羟基（-OH）、氨基（-NH）、某些硫醇基（-SH）和醛。

    --预防：*进行样品净化以除去样品中的非挥发性物质

    *在进样口采用填充有玻璃毛的衬管（当分析活性化合物时可能不适用。）

    *安装保护住并定期整理。

    --恢复：* 不要烘烤色谱柱

    * 前段维护：

    清洗或更换进样口衬管

    清洗进样口

    从柱前端截去0.5-1米

    *将柱进出口调换（将检测器端安装到进样口处、）

    *将色谱柱截为两段，适用后面的一段（检测器一端）

    2.半挥发性污染物或残留物积聚在色谱柱内，最终会流出，经过数小时或几天才能完全离开柱子，像挥发性残留物一样。半挥发性残留物可能会导致峰形变差和峰变小的问题。此外，还会产生许多基线问题（不稳定，漂移，鬼峰等）

    --预防：*进行样品净化以除去样品中的半挥发性污染物

    *提高GC运行的最高温度（当然是不要超过色谱柱的最高温度上限）

    *定期更换隔垫

    --恢复：*烘烤色谱柱，限定1-2小时（过长时间的烘烤可使某些污染物积聚并缩短柱寿命。）

    *用溶剂冲洗色谱柱。
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  • symmacros

    第2楼2012/01/31

    应助达人

    将柱进出口调换（将检测器端安装到进样口处、）有时候是可行的，但使用这种办法要慎重。

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  • MMYG

    第4楼2012/02/01

    应助达人

    是这样的，建议调换后先老化再接上检测器

    symmacros(jimzhu) 发表:将柱进出口调换（将检测器端安装到进样口处、）有时候是可行的，但使用这种办法要慎重。

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