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马弗炉灰化法辅助前处理无机样品回收率问题

前处理综合讨论

  • 我是第三方化学检测实验室的,最近发现用马弗炉灰化法辅助前处理塑胶样品,目标元素的回收率比较低呀,不知是怎么回事。我们用的标准样品是EC681K,铅含量是98ppm,可我最近做出来的数值一直是六七十,时间温度调试了很多次,回收效果还是不好,我们现在用的条件大概是在480度下灰化二个小时。你们的回收率是多少呢?条件是怎么样的呢?
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  • liu999999

    第1楼2012/02/08

    火焰光度法测定的吧,建议将标准曲线的溶剂与灰化溶解剂基本一致。

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  • ldgfive

    第2楼2012/02/09

    应助工程师

    你这种样品处理方法,铅元素很容易损失

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  • ywt2966

    第3楼2012/02/09

    那塑胶类样品怎么进行前处理呀?大批量处理样品用微波不太现实吧?请高手指教如何提高塑胶类样品的回收率,在此多谢啦

    ldgfive(ldgfive) 发表:你这种样品处理方法,铅元素很容易损失

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  • ywt2966

    第4楼2012/02/09

    用ICP-AES测的,我们标准曲线与样品溶液的基体都是控制在20%的硝酸

    liu999999(liu999999) 发表:火焰光度法测定的吧,建议将标准曲线的溶剂与灰化溶解剂基本一致。

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  • liu999999

    第5楼2012/02/10

    用盐酸做介质可能更合适。另外建议朋友将定容液送往别的权威实验室进行测试,分辨是否是上机测试问题或者测试溶液制备问题。

    ywt2966(ywt2966) 发表:用ICP-AES测的,我们标准曲线与样品溶液的基体都是控制在20%的硝酸

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  • Fe

    第6楼2012/02/11

    480度高了些,试试450度吧,我们做的回收率也不好,现在全部用微波消解了。

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  • ywt2966

    第7楼2012/02/12

    试过,用450度的和480度的回收率没有太明显的区别,微波的回收率是很高,主要是批量做样品时,不太现实,没有那么多的微波消解仪

    Fe(scgyjjs) 发表:480度高了些,试试450度吧,我们做的回收率也不好,现在全部用微波消解了。

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  • 穆紫冰

    第8楼2012/02/22

    灰化塑胶测铅回收率还是比较好的,可能是你消解的时候损耗了
    如果塑胶测Sb,那就不要用灰化法,湿法消解就可以解决问题了

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  • Fe

    第9楼2012/05/03

    PVC中铅在高温下容易形成氯化物挥发掉啊,先用硫酸碳化成难挥发的硫酸盐,再灰化 然后用硝酸溶解残渣。试试看看吧。IEC62321有提及这个方法的。橡胶一般灰化温度太高了 建议不使用该方法。

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