【求助】气相法测乙醛前处理问题，谢谢！

aquae001

2010/07/09

私聊

前处理综合讨论

标准方法如下：

乙醛照气相色谱法(中华人民共和国药典2000年版附录V E）测定，不得过千万分之二。

色谱条件与系统适应性试验乙基乙烯苯二乙烯苯共聚合物为色谱柱，柱温130℃。理论塔板数不低于500。

乙醛标准溶液的制备取乙醛液l ml ，置于250ml烧瓶中，加水100ml，加硫酸溶液（1→2）10ml，投入玻璃珠数粒，加热蒸馏，用装有少量水的烧杯收集馏出液，尾插管要插入水面以下，烧杯放入冰水浴中。收集馏出液约50ml，停止蒸馏，将烧杯内的馏出液转移至250ml的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀后，作为标准溶液，备用。

乙醛标准溶液的标定，精密量取上述馏出液10ml，置于250ml碘量瓶中，精密加入0.05mol/L亚硫酸氢钠溶液25ml，混匀后在暗处放至30min，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）50ml，再在暗处放至5min，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定到终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.03mgC₂H₄O。

供试品制备取样品数个，剪碎，称取5g，置于250ml玻璃中，用纯氮气冲洗并赶走瓶内的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，置于23℃±2℃条件下恒温24小时。

对照品制备用纯氮气冲洗并赶走250ml玻璃瓶内的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，注入1μl已知浓度（约1mg/ml）的乙醛溶液，40℃放置15分钟，使其完全挥发，取出后在23±2℃条件下放置30min。

测定分别从供试品瓶及对照品瓶中抽取1～5ml气体，注入色谱仪中，测定，计算。

不知道有没有朋友做过呢？250ml玻璃如何选择？？聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞又是如何的呢？？用橡胶塞抽取气体方便吗？用的针应该是气密针吧。

以前只是做过自动顶空进样，像这样的方法，感觉就是手动的顶空，可真的不知道如何处理好些？谢谢！

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