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求助恩诺沙星的出峰

  • lucan31977044
    2012/02/09
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 今天按照 农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星
    仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下
    色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,

    流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)
    流速:0.8mL/min
    检测波长:激发波长280nm;发射波长
    450nm
    进样量
    :20μL
    温度:室温

    做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看
    不知道是什么原因

    标1 0ug/mL 即乙腈


    标2 0.00288ug/mL


    标7 0.144ug/mL


    标8 0.288ug/mL


    标准比较

  • 该帖子已被版主-善良的鬼加5积分,加2经验;加分理由:很好的实例
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/09

    样品是溶解在什么溶剂里,是流动相初始比例吗?感觉像是有机相多了

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  • lucan31977044

    第2楼2012/02/10

    这个都是标准的出峰情况
    标准配置都是按照方法来的
    即标准品用0.03mol/L的NaOH溶解后 用乙腈逐级稀释

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  • qinxp

    第3楼2012/03/04

    [quote]原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:今天按照 农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星
    仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下
    色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,

    流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)
    流速:0.8mL/min
    检测波长:激发波长280nm;发射波长
    450nm
    进样量
    :20μL
    温度:室温

    做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看
    不知道是什么原因
    quote]

    哥们,您好。现在问题解决了吗?主要是什么问题呢?
    我们也遇到类似的问题,同样的柱子,类似的流动相,测定环丙沙星。但目前也没找到问题,有没有可能是柱子不合适?

0
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  • lucan31977044

    第4楼2012/03/04

    [div][/div]

    我改用流动相稀释标样
    没有前沿峰了
    倒是有点拖尾

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  • lucan31977044

    第5楼2012/03/04

    还有
    我改用了Waters Symmetry C18的柱子
    看到有的资料上说这种柱子对三乙胺之类有很好的作用

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  • qinxp

    第6楼2012/03/04

    我也换柱子了,A的C18柱可以。
    但是在4min左右还是有个峰,我觉得是溶剂峰。(三乙胺可以改善拖尾,但可能对柱子不好)
    我觉得你用紫外检测器可能会好些,不然基线太飘,个人建议。
    对了,你是哪学校的?

    lucan31977044(lucan31977044) 发表:还有
    我改用了Waters Symmetry C18的柱子
    看到有的资料上说这种柱子对三乙胺之类有很好的作用

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  • lucan31977044

    第7楼2012/03/05

    用紫外的话灵敏度没有荧光高
    有资料上说荧光检测器的灵敏度比紫外-可见光的灵敏度约高两个数量级
    我做过确实如此

    我在公司

    qinxp(qinxp) 发表:我也换柱子了,A的C18柱可以。
    但是在4min左右还是有个峰,我觉得是溶剂峰。(三乙胺可以改善拖尾,但可能对柱子不好)
    我觉得你用紫外检测器可能会好些,不然基线太飘,个人建议。
    对了,你是哪学校的?

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  • zchlucky

    第8楼2012/03/24

    我流动相用的四丁基溴化铵
    +乙腈(95+5),峰行还可以

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