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样品测试荧光强度比标准空白高,正常吗

  • happy爱米粒
    2012/02/09
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近测试汞时发现,刚开始平衡跑样品测试荧光强度有1000多,跑标准空白就变成300了,值得一提的是载流和标准空白都是5%盐酸水溶液,明明是一种东西,怎么强度差这么大?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/09

    补充说明一下,我刚开始配的载流盐酸水溶液样品测试荧光强度有8000多,我重新换了瓶新的试剂,同一生产日期的,强度降到了1000以下。但还是比之前做的要高很多,以前差不多是300左右的,就像现在标准空白的强度

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  • yinapple

    第2楼2012/02/10

    现在管路是否存在污染呀?
    连续跑一下看看是否有所下降?

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/02/10

    越跑越高,完全没有下降的意思,如果是污染,跑标准空白强度就降下来了

    yinapple(yinapple) 发表:现在管路是否存在污染呀?
    连续跑一下看看是否有所下降?

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  • yinapple

    第4楼2012/02/10

    标准空白值得是什么呀?
    你的意思好像是载流和标准空白是一样的
    测定的荧光值却不一样,相差很大 这就有些奇怪了!
    不知道是不是测定标准空白荧光值是减掉载流空白值之后的呀?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/02/10

    没错,都是5%盐酸水溶液,不过是在不同的瓶子里配制体积也不同而已,没扣除载流空白的

    yinapple(yinapple) 发表:标准空白值得是什么呀?
    你的意思好像是载流和标准空白是一样的
    测定的荧光值却不一样,相差很大 这就有些奇怪了!
    不知道是不是测定标准空白荧光值是减掉载流空白值之后的呀?

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  • gxq1024

    第6楼2012/02/13

    “越跑越高,完全没有下降的意思,如果是污染,跑标准空白强度就降下来了”

    这个我比较感兴趣,我也出现过类似情况,这个问题至今困扰我,一直没搞明白。我出现过2-3次了
    第一次,我用前一天的剩下的载流走基线,载流荧光值很高,而且越来越往上走,很离谱的,因为基线确实离谱,而且保修期内,于是就直接叫工程师过来了;
    第二天,我一早重新配,工程师中午到的,试了下,仍然出现那样情况,不过比前一天好一点,于是工程师叫我换一瓶酸重新配,瓶子超声洗;
    我照做,换酸,瓶子超声洗,配了之后,情况就好转了。
    于是工程师给我分析的原因:我配的载流的容量瓶有问题,新瓶子,虽然酸泡过几次了,但是出事故时那次,配载流前容量瓶没用酸泡。另外不排除酸的试剂问题。

    但是我搞不明白,这个,从原理上怎么讲呢,至今仍然不太明白

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  • gxq1024

    第7楼2012/02/13

    后来,又有一次,单位的纯水仪净化效果不好了,纯水电阻率达不到18.2,只能达到15点几。然后那情况又出现了,载流空白比以前高好多,而且不停走载流,有时不时的荧光值会往上走。问了论坛上的,有说仪器可能会发神经,让我改天试,问了工程师说,可能水的问题,等水纯了还那样他再过来。
    过了2天,纯水仪搞好了,那情况就好了。

    现在觉得,还真可能是试剂污染或者水污染吧,但是不明白,假如污染,为什么走载流,荧光值是不停往上跳的呢

    但后来,又听有的版友说,可能是灯问题,或者不常点灯的缘故。

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  • happy爱米粒

    第8楼2012/02/13

    谢谢分享经验,我也考虑过可能是瓶子的问题,因为之前用的酸汞污染,可能有记忆效应

    gxq1024(gxq1024) 发表:“越跑越高,完全没有下降的意思,如果是污染,跑标准空白强度就降下来了”

    这个我比较感兴趣,我也出现过类似情况,这个问题至今困扰我,一直没搞明白。我出现过2-3次了
    第一次,我用前一天的剩下的载流走基线,载流荧光值很高,而且越来越往上走,很离谱的,因为基线确实离谱,而且保修期内,于是就直接叫工程师过来了;
    第二天,我一早重新配,工程师中午到的,试了下,仍然出现那样情况,不过比前一天好一点,于是工程师叫我换一瓶酸重新配,瓶子超声洗;
    我照做,换酸,瓶子超声洗,配了之后,情况就好转了。
    于是工程师给我分析的原因:我配的载流的容量瓶有问题,新瓶子,虽然酸泡过几次了,但是出事故时那次,配载流前容量瓶没用酸泡。另外不排除酸的试剂问题。

    但是我搞不明白,这个,从原理上怎么讲呢,至今仍然不太明白

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/02/13

    呵呵,有些问题还真是百思不得其解哈,以前也碰到过被理化四氯汞钠污染的现象,在一个房间里污染太正常了

    gxq1024(gxq1024) 发表:后来,又有一次,单位的纯水仪净化效果不好了,纯水电阻率达不到18.2,只能达到15点几。然后那情况又出现了,载流空白比以前高好多,而且不停走载流,有时不时的荧光值会往上走。问了论坛上的,有说仪器可能会发神经,让我改天试,问了工程师说,可能水的问题,等水纯了还那样他再过来。
    过了2天,纯水仪搞好了,那情况就好了。

    现在觉得,还真可能是试剂污染或者水污染吧,但是不明白,假如污染,为什么走载流,荧光值是不停往上跳的呢

    但后来,又听有的版友说,可能是灯问题,或者不常点灯的缘故。

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  • yinapple

    第10楼2012/02/14

    汞的污染问题应该重视一下
    对仪器和对人都是很重要的!

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