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DSC图谱分析

热分析仪


  • 请教一下专家恒温段的热流变化如何解释呢?

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  • KK-yiqi

    第1楼2012/02/11

    应助达人

    这是由于升温转为恒温、恒温转为升温时,状态发生了变化,因此,热流稳定需要一段时间来实现动/静状态下的平衡,因此热流发生了变化。恒温段时间长就可以看到这种变化只在开始和结束,中间是平的。

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  • lin1712

    第2楼2012/02/11

    有道理,可以做个空白曲线验证一下。另外我想问一下新方法做空白曲线后 所做实验是自动扣除空白么?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:这是由于升温转为恒温、恒温转为升温时,状态发生了变化,因此,热流稳定需要一段时间来实现动/静状态下的平衡,因此热流发生了变化。恒温段时间长就可以看到这种变化只在开始和结束,中间是平的。

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  • KK-yiqi

    第3楼2012/02/11

    应助达人

    这个要看仪器软件的设置,有的是事后自行扣除,因为一般校正仪器时,动态的扫描基线是调得比较平的,不需要扣基线。

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  • feng_unicorn

    第4楼2012/02/13

    是PP吗?热塑性的聚烯烃之类的我觉得恒温段没什么意义,不会有什么变化的,这张图里面已经有很明显的熔融,结晶,再熔融,给出的信息已经很清晰了,两个恒温段没有特殊的情况。

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  • KK-yiqi

    第5楼2012/02/13

    应助达人

    250度的等温是为了充分熔融消除热历史吗?还是想让它略有降解?

    feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:是PP吗?热塑性的聚烯烃之类的我觉得恒温段没什么意义,不会有什么变化的,这张图里面已经有很明显的熔融,结晶,再熔融,给出的信息已经很清晰了,两个恒温段没有特殊的情况。

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  • feng_unicorn

    第6楼2012/02/13

    塑料我做过蛮多,在熔点以上的恒温过程通常都用来消除热历史,从图上也看不出有降解,不过为了节约时间我觉得楼主的样品做到200度左右就可以了,不用做到250度。
    我觉得楼主的测试里面恒温1分钟略嫌短了一点,我平时一般都是用3~5分钟,其实我也不确定具体需要多少时间,就是一个从前辈那里学来的经验。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:250度的等温是为了充分熔融消除热历史吗?还是想让它略有降解?

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  • lin1712

    第8楼2012/02/13

    确实标准里说的是恒温5分钟,我试一试

    feng_unicorn(feng_unicorn) 发表:塑料我做过蛮多,在熔点以上的恒温过程通常都用来消除热历史,从图上也看不出有降解,不过为了节约时间我觉得楼主的样品做到200度左右就可以了,不用做到250度。
    我觉得楼主的测试里面恒温1分钟略嫌短了一点,我平时一般都是用3~5分钟,其实我也不确定具体需要多少时间,就是一个从前辈那里学来的经验。

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  • feng_unicorn

    第9楼2012/02/14

    嗯,不过楼主,我看您的样品如果再做一次应该也是这样,恒温过程不会有什么情况发生的,就是一个消除热历史的作用

    PS. 楼主我也喜欢海贼王(其他人请无视^_^)

    lin1712(lin1712) 发表:确实标准里说的是恒温5分钟,我试一试

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  • lin1712

    第10楼2012/02/14

    领导要我写一篇关于热分析的科研课题,悲剧了!您这方面做的时间长有没有一些相关资料介绍介绍啊!谢谢!

    提到海贼王我有一个疑问哦,龙宫只有一个出口,路飞是怎么带着公主出来的?

    嗯,不过楼主,我看您的样品如果再做一次应该也是这样,恒温过程不会有什么情况发生的,就是一个消除热历史的作用

    PS. 楼主我也喜欢海贼王(其他人请无视^_^)

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  • feng_unicorn

    第11楼2012/02/15

    这要请教一下这个板块的专家们了,我只是经常做几种塑料,这里的专家们可是懂很多热分析的技术,楼主可以网上搜索一些DSC,TGA,DMA的分析技术,当然仪器网的资料库里面也有不少,应该可以对你有很大的帮助

    动画片我们私下讨论,不破坏这里的学术环境,呵呵

    lin1712(lin1712) 发表:领导要我写一篇关于热分析的科研课题,悲剧了!您这方面做的时间长有没有一些相关资料介绍介绍啊!谢谢!

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