食品检测--兽药与食品安全分析

happy爱米粒

2012/02/12

私聊

兽药/抗生素检测

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内容摘要：滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。国内外兽药残留分析发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。
兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。然而，由于养殖户缺乏相关的科学知识以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。
随着人们对动物性食品需求量的增加和食品安全事件频发，动物性食品中的兽药残留问题也日益成为全社会共同关注的焦点。兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。因此对兽药污染系统研究是必要的。
兽药应用状况概述
一、国内外动物性食品安全问题的现状
中国农业部于2001年开始对北京、天津、上海、深圳四城市蔬菜农药残留和畜产品“瘦肉精”污染开展了例行监测，每年1月、4月、7月、9月、11月进行五次例行监测。2003年畜产品兽药残留监测范围扩大到16个城市，并开始实施农药及农药残留监控计划、兽药及兽药残留监控计划、饲料和饲料添加剂药物残留及有害物质污染监控计划、水产品药物残留监控计划。2004年又将水产品氯霉素污染纳入例行监测范围，2005年将畜产品例行监测范围扩大到20个城市。ZF和各部门逐渐重视食品安全监控，尤其加大对畜禽、水产等动物性食品的兽药残留检测力度。
在农业部下达的2005年度动物性产品中兽药残留监控计划中，明确规定了所要监控的兽药残留种类和抽检批次。国内各部门和世界各畜禽产品进口国对兽药残留监控不断提出新要求，促进检测方法不断改进并取得了重大进展。针对目前国内市场上繁多的兽药残留检测设备，农业部首先对广泛应用的ELISA检测试剂盒实行了备案制，并逐步制定试剂盒的行业标准，使兽药残留检测技术市场走向规范化、标准化。
1．国内外兽药残留主要检测项目
在残留限量监控上，我国规定畜产品中盐酸克伦特罗、二硝基咪唑／甲硝咪唑、卡巴多、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均为不得检出；水产品中氯霉素、己烯雌酚、呋喃唑酮代谢物、喹乙醇、环丙沙星、孔雀石绿也都为不得检出。同时，在国家兽药残留监控计划的指导下，各省市的畜牧兽医行政／监控部门还可根据本地实际情况不同，制订不同的监控计划。
与此同时，国际上许多国家为了保障国民健康和贸易保护，不断加大对进出口食品的安全监控，在兽药残留检测上不断增加残留检测技术壁垒。例如欧盟还另外增加检测阿伏霉素、阿普西特、二硝托胺、异丙硝唑、地美硝唑、咯硝达唑、抗甲状腺类药物等。美国增加地美硝唑、异丙硝唑和一些糖肽类抗生素等。
日本最近提出在动物性食品中不得检出的物质有卡巴氧(包括喹啉羧酸)、氯丙嗪、地美硝唑、氟甲喹、甲硝唑、咯硝达唑等。这就对我国的兽药残留预防、检测工作提出了严峻的要求。
2．国内外兽药残留主要检测方法
目前，国内外兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。
免疫分析技术(IAs)与常规理化分析技术相比，具有特异性强、灵敏度高(检测限可达1肛g～1pg)、取样量少、前处理简单、仪器化程度低、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点，分析效率约为高效液相色谱或气相色谱分析法的几十倍，免疫分析技术已在大批量样本中某些兽药残留的快速筛选性检测和常规分析技术测定困难的兽药分析中占据主流地位。
3．国内外兽药残留检测技术的规范化管理
虽然我国兽药残留的研究工作起步比较晚，但有关部门已经开始重视食品中的兽药残留问题，食品安全方面的管理规范工作在近年来不断加强，制定了各种兽药残留的法规，修订了《动物性食品中兽药残留最高限量标准》。另外，随着酶联免疫分析法的推广应用，国家开始出台一系列法律法规来规范和约束兽药残留检测试剂(盒)的生厂和销售市场，实行兽药残留检测试剂(盒)备案制。农业部还将根据兽药残留专家委员会的审查意见作出是否批准的决定，定批发布允许进口或允许生产的测试剂(盒)目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。
随着该备案制度实施力度的进一步加强和兽药残留检测行业标准的完善，相信会有更多试剂盒研发生产单位及国外产品代理公司会按国家备案制度进行生产、进口和使用，以农业部行业标准生产试剂(盒)或其他检测设备，逐步实现我国兽药残留检测技术的规范化管理，保证兽药残留检测质量可靠和动物性食品的安全。
4．总结
我国作为当前世界上最大的肉类生产国，2003年我国的肉类出口仅占全球出口量的3．4％，2004年肉类出口96．2万吨，仅占国内总产量的1．3％，而丹麦、新西兰、澳大利亚等国的出口量占本国总产量的40％。同其他国家相比，我国肉类食品具有较大的价格优势，但是低廉的价格并未给我国肉类食品带来国际竞争力。为什么会出现这样的现象?其中一个重要原因，就是我国肉类食品的安全性严重妨碍了出口量。近年来，因疾病、兽药残留、重金属等有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生。我国肉类产品由于质量问题严重影响了出口创汇能力。2002年4月，韩、日两国ZF有关部门完全禁止从我国进口家禽和禽类产品，给我国带来巨大损失。巴西肉类产品出口占其产量的30％以上，与我国出口量仅占1％形成强烈的反差。1996年以来，泰国的鸡胸肉出口欧盟、日本，成为泰国十大出口创汇产品之一。在我国因产品质量问题丢失了欧洲市场，出口量萎缩的同时，美国鸡肉却打进了中国市场。据美国农业部统计，美国对中国近年出口冻鸡为100万吨，极大地冲击了中国肉鸡产业。
西方发达国家对于动物食品安全性非常重视，20世纪80年代起即开始讨论食品中的兽药残留并且开始对生产食品的动物限制使用兽药的品种，如欧盟1997年开始讨论动物长期使用抗菌药，会导致细菌耐药性滋生的问题，2000年建议对转基因食品进行安全性评价等。我国在养殖业中大量超标使用不利于人体健康的抗生素、激素、农药，并由于工业发展所带来的饲养环境污染的加剧，如何保证动物性食品的安全性已成为一个亟待解决的问题。我国从20世纪90年代初开始制定药物在动物性食品中的最高残留限量标准和检测方法，现今制定了一些符合国际标准的药物残留指标。但由于我国的禽畜养殖和屠宰是以个体分散为主，检验和监控难以落实到位，实际技术标准和安全指标较低，与国际标准还有较大的差距。
二、兽药残留的相关概念及兽药残留的种类
1．基本概念
标准品:(1)兽药指用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含饲料药物添加剂)。包括：血清、菌(疫)苗、诊断液等生物制品；兽用的中药材、中成药、化学原料药及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。
(2)兽药残留(residuesofveter·inarydrugs)是“兽药在动物源食品中的残留’’的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／wHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。
(3)残留总量(totalresidue)指对食品动物用药后，任何可食动物源性产品中某种药物残留的原型药物或／和全部代谢产物的总和。
(4)最大残留限量(-maximumresidue1imit，MRL)对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量／浓度(以鲜重计，表示为mg／kg或耻g／kg)。动物组织及产品中兽药的最高残留限量法规和休药期法规，是由食品中兽药残留立法委员会每年在华盛顿召开的全体会议中，根据制定世界或地区性“法规标准”的步骤来制定的。
(5)日允许摄入量(AcceptableDailyIntake，ADI)是指人一生中每日从食物或饮水中摄取某种物质而对健康没有明显危害的量，以人体重为基础计算，单位：肚g／kg体重·天。
(6)休药期(withdrawalperiod)又称停药期，食品动物从停止给药到允许被屠宰或其产品(如乳、蛋)被允许上市的间隔时间。
(7)动物饲料添加剂指为预防、治疗动物疾病而掺入载体或者稀释剂的兽药的预混料，包括抗球虫药类、驱虫剂类、抑菌促生长类等。
2．兽药残留的种类
在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。
(1)抗生素类大量、频繁地使用抗生素，会导致动物机体中的致病菌耐药性增强，很容易感染人类；而且抗生素药物残留可使人体中细菌产生耐药性，扰乱人体微生态而产生各种毒副作用。目前，在畜产品中容易造成残留量超标的抗生素主要有氯霉素、四环素、土霉素、金霉素等。
(2)磺胺类磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。在近15～20年里，动物源食品中磺胺类药物残留量超标现象十分严重，多在猪、禽、牛等动物中发生。如磺胺嘧啶、磺胺咪、磺胺甲基异嗯唑等。
(3)激素和|9一XFJ类在养殖业中常见使用的激素和卢一XFJ类主要有性激素类、皮质激素类和盐酸克仑特罗等。目前，许多研究已经表明盐酸克仑特罗、己烯雌酚等激素类药物在动物源食品中的残留超标极大地危害了人类健康。
其中，盐酸克仑特罗(瘦肉精)很容易在动物源食品中造成残留，健康人摄人盐酸克仑特罗超过20／tg就有药效，5～10倍的摄入量则会导致中毒。
(4)抗寄生虫药主要用于驱虫或杀虫，包括抗球虫药(如巴卡巴嗪、莫能菌素、马杜霉素等)和其他驱虫药(如左旋咪唑、阿维菌素等)。
(5)其他兽药呋喃唑酮和硝呋烯腙常用于猪或鸡的饲料中来预防疾病，它们在动物源食品中应为零残留，即不得检出，是我国食品动物禁用兽药。苯并咪唑类能在机体各组织器官中蓄积，并在投药期，肉、蛋、奶中有较高残留。

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