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固相萃取洗脱体积的问题

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  • 各位,你们在新建立一个固相萃取方法的时候,洗脱体积是怎么确定的?
    一开始是按照几倍柱体积进行洗脱的呢?
    如果15ml能有90%的回收率,你们还会继续往下优化洗脱体积吗?
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  • xiongbb

    第1楼2012/02/17

    一般是看柱床和填料类型。15ml已经很多了,我建议你考虑其它溶剂试试看。

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  • zjzy

    第2楼2012/02/17

    应该是还往下洗吧,然后再看回收率,系统考察一下,省的后面可能还要返回来继续研究!
    然后像楼上的说的一样,再调整方法(溶剂)
    这整个过程都可以作为研究资料的一部分

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  • yigaozizi

    第3楼2012/02/17

    15ml算很多了呀?我们10ML体积常用,20左右的也不少。
    那柱床和填料类型与洗脱体积之间有什么关系?有什么资料可以参考吗?

    xiongbb(xiongbb) 发表:一般是看柱床和填料类型。15ml已经很多了,我建议你考虑其它溶剂试试看。

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  • yigaozizi

    第4楼2012/02/17

    整个摸索可以算个小课题了哟

    zjzy(zjzy) 发表:应该是还往下洗吧,然后再看回收率,系统考察一下,省的后面可能还要返回来继续研究!
    然后像楼上的说的一样,再调整方法(溶剂)
    这整个过程都可以作为研究资料的一部分

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  • 雾非雾

    第5楼2012/02/18

    应助达人

    对于6ml的SPE小柱来说15-20ml洗脱体积是合适的,能达到90%的回收率,可能再优化洗脱体积的效果就不是太大了。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:各位,你们在新建立一个固相萃取方法的时候,洗脱体积是怎么确定的?
    一开始是按照几倍柱体积进行洗脱的呢?
    如果15ml能有90%的回收率,你们还会继续往下优化洗脱体积吗?

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  • xiongbb

    第6楼2012/02/18

    说的有点着急了,你的填料量是多少?一般我是按照500mg以下的填料量来的。资料的话,可以看看固相萃取实用指南,汪群杰写的

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:15ml算很多了呀?我们10ML体积常用,20左右的也不少。
    那柱床和填料类型与洗脱体积之间有什么关系?有什么资料可以参考吗?

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  • wxlsdyt

    第7楼2012/02/18

    我觉得这个还要看你测的是什么物质和要求的检出限是多少。再有就是再做方法的时候可以继续加洗脱溶剂看回收率有没有大的变化,如果变化不大的话应该就没有必要增大洗脱体积了。

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  • yigaozizi

    第8楼2012/02/20

    好的!我明白了!

    雾非雾(mcds) 发表:对于6ml的SPE小柱来说15-20ml洗脱体积是合适的,能达到90%的回收率,可能再优化洗脱体积的效果就不是太大了。

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  • 雾非雾

    第9楼2012/02/20

    应助达人

    如果想精确,是要做个洗脱曲线出来的,横坐标是洗脱体积,纵坐标是目标物的回收率。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:各位,你们在新建立一个固相萃取方法的时候,洗脱体积是怎么确定的?
    一开始是按照几倍柱体积进行洗脱的呢?
    如果15ml能有90%的回收率,你们还会继续往下优化洗脱体积吗?

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