【讨论】橙汁中多菌灵检测解决方案

sepax0001

2012/02/21

私聊

食品安全/营养与健康

橙汁中多菌灵检测解决方案

采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵

产品描述

ECQUEU750CT-MP	50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO₄，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠
CUMPSC18CT	2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18

一、样品前处理

1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。
2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 ºC，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。

3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT）
4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。

二、液相色谱-串联质谱条件

色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å
柱温: 室温
进样体积: 10 μL (15 ºC)
流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液
流速: 200 μL/min

流动相梯度程序
时间(min)	%A	%B
0	50	50
3	0	100
8	0	100
9	50	50
14	50	0

电离模式: 电喷雾离子源（ESI）
离子极化方式：正离子 ESI
电喷雾电压: 3000 V
雾化气压力 (N₂): 40 psi
辅助气(N₂)压力: 10 psi
离子传输毛细管温度: 350 °C
扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min)
碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气
SRM模式下监测的跃迁过程如下：

化合物	母离子	子离子1	碰撞能量(CE)	子离子2	碰撞能量(CE)	S-Lens	驻留时间（s）
多菌灵	92.093	132.080	29	160.080	17	81	0.2
TPP（内标）	327.093	77.020	37	152.070	33	98	0.10

三、数据分析及实验结果

多菌灵的基质匹配校准曲线：

线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。

多菌灵的准确度和精密度数据

加标浓度（ng/mL）	回收率（%）	RSD%(n=4)
10	96.6	4.5
50	100.2	3.4
250	103.7	2.1

按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表：

样品	样品描述	检测到的多菌灵含量
样品1	100% 鲜橙汁-品牌A	< 1.4 ng/mL
样品2	橙汁-品牌B	< 1.4 ng/mL
样品3	含果粒的橙汁-品牌B	5.3 ng/mL
样品4	纯果乐（低酸）-品牌C	< 1.4 ng/mL
样品5	橙汁-品牌B	< 1.4 ng/mL
样品6	纯果乐（含一些果粒）-品牌C	< 1.4 ng/mL