农残检测
雾非雾
第1楼2012/02/21
除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。上柱如果样液里含水,那会不能浓缩干,定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。
辣椒炒肉
第2楼2012/02/21
感谢雾老大,我参照是GB20769或者NY761,上面描述的提取液浓缩都是近干,而不是全干,是不是为了防止某些不稳定农药损失过多?在近干的情况下,如果前面提取液的脱水不好,接下来的淋洗(乙腈甲苯)过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况,我一般是用压力挤过去。我做液相和液质的,这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢?
第3楼2012/02/21
浓缩至近干扰而不是全干应该是为了防止一些易挥发农药损失的。在近干情况下如果发现脱水不好,其实您可以此时在加入甲苯乙腈后,再加入一点无水硫酸钠粉末(黄豆粒大的水珠也就是大拇指大小的勺子小半勺也就可以除去了),快速晃匀(防止结块)后,用移液管都移到柱子上,照样洗就可以了。不影响回收。如果不除净水,不知道是不是会影响水溶性农药的回收率,这个没有仔细对比过。
第4楼2012/02/21
雾老大经验丰富,谢谢!我想这个方法可能比在固相柱里加点无水硫酸钠还好些。这样能保证水溶性的农药都被淋洗液洗涤下来。
sunjun0620
第5楼2012/02/21
两者没有区别吧,因为到这一步含水量应该很少,先加,还是在固相柱里加没有区别。
第6楼2012/02/21
如果浓缩瓶里有水的话,加入淋洗液(如乙腈甲苯),一振荡,乳化的很厉害的。按“雾”的做法,会避免这个现象。呵呵,求个保险,萃取柱里也加,浓缩瓶里也加!哈哈
yu313
第7楼2012/02/21
柱子里加无水硫酸钠 ,一般含水量 不高的话,过柱子后,水分会被吸收掉。再浓缩定容。
第8楼2012/02/21
happy爱米粒
第9楼2012/02/21
我们一般是用无水硫酸钠,水浴旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩。根据项目,有的是要浓缩至干,有的是要近干,不同的SPE对分水要求不同
第10楼2012/02/21
做液质有水没问题的,就是要考虑spe的过载,楼主脱水时没脱好
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