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氨基柱分析亲水性化合物（PSP赤潮藻毒素）无保留，是什么原因呢？

  • sepujiance
    2012/02/22
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 尝试用氨基柱来分析麻痹性贝毒（亲水性的），10多种毒素都无保留，不知是什么原因，有高手可以解答一下吗？
相关话题
    +关注 私聊

  • happy爱米粒

    第1楼2012/02/22

    麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的，是不是柱子不合适呢？

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0
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  • sepujiance

    第3楼2012/02/26

    恩，很有可能，改用HILIC柱，分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。

    木有才(xgy2005) 发表:麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的，是不是柱子不合适呢？

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  • sepujiance

    第4楼2012/02/26

    流动相：A:水含0.2%甲酸 B：甲醇或乙腈 都试过

    netsking(netsking) 发表:什么做流动相?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/02/26

    还是化合物极性问题

    sepujiance(raotao2) 发表:恩，很有可能，改用HILIC柱，分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。

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  • 分
  • 该帖子已被版主-nankingee加3积分，加2经验;加分理由:感谢分享
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  • 胜邪

    第6楼2012/02/27

    多拿几个极性分布的柱子试一试，都是这样搞出来的。

0
    +关注 私聊

  • kylabs

    第7楼2012/02/28

    是的，还可以用Cogent Diamond Hydride亲水柱试试，也是用来分离极性物质的。
    海产品中的软骨藻酸Domoic acid LCMS检测。

    Method Conditions

    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    Solvents
    A:50% MeOH/ 50% DI H2O/ 0.1% formic acid
    B:Acetonitrile/ 0.1% formic acid
    Gradient
    time (min.)%Btime (min.)%B
    095830
    7301095
    Post Time5 min
    Injection Vol.1 microL
    Flow rate0.4 mL/min.
    DetectionESI - POS - Agilent 6210 MSD TOF MS
    SamplesSamples from Dr. R.Kudela, Univ. of Calif., Santa Cruz,
    Dept. of Marine Sciences. Samples were injected as received.
    PeakDomoic acid 312.1442 m/z (M+H)+
    t00.9 min
    木有才(xgy2005) 发表:还是化合物极性问题

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  • sepujiance

    第8楼2012/03/12

    kylabs(kylabs) 发表:是的，还可以用Cogent Diamond Hydride亲水柱试试，也是用来分离极性物质的。
    海产品中的软骨藻酸Domoic acid LCMS检测。

    Method Conditions

    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    Solvents
    A:50% MeOH/ 50% DI H2O/ 0.1% formic acid
    B:Acetonitrile/ 0.1% formic acid
    Gradient
    time (min.)%Btime (min.)%B
    095830
    7301095
    Post Time5 min
    Injection Vol.1 microL
    Flow rate0.4 mL/min.
    DetectionESI - POS - Agilent 6210 MSD TOF MS
    SamplesSamples from Dr. R.Kudela, Univ. of Calif., Santa Cruz,
    Dept. of Marine Sciences. Samples were injected as received.
    PeakDomoic acid 312.1442 m/z (M+H)+
    t00.9 min

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  • sepujiance

    第9楼2012/03/12

    恩，感谢分享，多谢啦！

    sepujiance(raotao2) 发表:

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