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峰响应和基线同时在减小，但是不能稳定，为何？

tsqgc

2012/02/23

气质联用（GCMS）

这个情况出现不只一次了。
新柱子，用的时间不超过一个月，单一样品，应该很干净。灯丝新换的，用了差不多半个多月了。
用同一个浓度的标样监测仪器的工作状态，发现一个星期连续做样的情况下，谱的背景值越来越低，这应该是好事，通常一天之中，这个背景可以维持在一定的范围，不过仍旧是在慢慢下降。可是后来发现，连续几天下来（晚上一半以上的时间没有样品)，基线下降的同时，峰的响应似乎也在下降，不过信噪比还是在略微变大的。
刚开始发现前后两天的差别已经增大比较明显了，后来发现一天的样跑下来，第一个跟第6个的都不同。这种情况下得出的结果肯定是不准的，而且上星期周五那天基线又快速降低到接近0的情况了。同一个浓度的样根本都没办法重复，赶紧把该跑的样给停了。

洗了离子源，重新做了调谐，发现该现象似乎还有，而且峰强度比以前更小了。
下面是上周标样连续降低的一个例子：前2个是16号的，第三个是17号的样，基线已经在100以下了。请大家帮忙分析分析，这是怎么一回事呢？

分
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sunjun0620

第1楼2012/02/23

新柱子是不是没有老化好？

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yuduoling

第2楼2012/02/23

有可能是柱子没老化好

0

蓝是那么的天

第3楼2012/02/23

应助达人

应该和柱子没有关系，是仪器本身的问题，如果没有维护好是很容易导致标液的响应越走越低，PBDE的测试尤其明显。

0

phillyrin

第4楼2012/02/23

还是那个TSQ吗？换个新的离子盒看看会不会好……

0

ins0mnia2010

第5楼2012/02/23

用调谐液调谐正常，基线低，这种情况不要清洗离子源吧。

建议先检查色谱进样口端是否有堵塞或者漏气现象。

0

lxt520_lxt

第6楼2012/02/23

是否前后电压发生较大变化而导致？

0

蓝是那么的天

第7楼2012/02/23

应助达人

洗洗离子源，进样口试试。

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307478513

第8楼2012/02/23

怀疑是柱子有点堵塞，加大载气流量再老化一下柱子看看效果如何！

0

symmacros

第9楼2012/02/23

应助达人

第三张图的保留时间和第一、二张图相差0.5‘，保留时间延后，不知是什么原因？
307478513(307478513) 发表:怀疑是柱子有点堵塞，加大载气流量再老化一下柱子看看效果如何！

0

arvid2007

第10楼2012/02/23

新的柱子，是不是柱子的位置没装好啊，就是进样口端和插进质谱端色谱柱长度对不对

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