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GC MS测挥发性物质检索出来比较少

  • Ins_2a8170cc
    2022/06/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • GC MS测挥发性物质,相似度>80的物质检索出来比较少(同样的样品以前都比较多),而且离子流图的基线很密很粗?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/06/09

    应助达人

    响应值降低了,一般是先自动调谐看看,调谐正常的话可以考虑维护进样针,进样口,老化色谱柱,调谐不正常的话考虑清洗离子源等。

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  • 安平

    第2楼2022/06/09

    应助达人

    楼主详细描述具体情况,详细描述具体分析条件为好,具体采用何种进样方式也需要说明。


    整体出峰灵敏度较低。

    检查一下与进样有关的部分,是否样品没有完全进样或者进样装置存在问题。

    检查分析方法是否不良,是否检测器电压过低。

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  • Ins_2a8170cc

    第3楼2022/06/09

    进样针换了,玻璃衬管和石墨垫也换了,还是存在这种情况,调谐报告结果显示正常

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:响应值降低了,一般是先自动调谐看看,调谐正常的话可以考虑维护进样针,进样口,老化色谱柱,调谐不正常的话考虑清洗离子源等。

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  • Ins_2a8170cc

    第4楼2022/06/09

    采用的手动SPME进样,分析五分钟后取出萃取头,调谐结果显示正常。

    安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体情况,详细描述具体分析条件为好,具体采用何种进样方式也需要说明。

    整体出峰灵敏度较低。

    检查一下与进样有关的部分,是否样品没有完全进样或者进样装置存在问题。

    检查分析方法是否不良,是否检测器电压过低。

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  • 安平

    第5楼2022/06/09

    应助达人

    调谐正常,那么ms是正常的。


    楼主详细描述具体的分析条件为好。


    分流比? 检测器电压?

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  • Ins_2a8170cc

    第6楼2022/06/09

    气相条件:DB-5Ms 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度 250 ℃。程序升温:起始温度 40 ℃,保持 5 min;5℃/min 升温至 60 ℃,保持 1 min;2 ℃/min 升温至 100 ℃,保持1 min;4 ℃/min 升温至 160 ℃,保持 1 min;20℃/min 升温至250 ℃,保持 1 min。载气 He,流速 1.0 mL/min,不分流进样.质谱条件:离子源 EI;离子源温度 250 ℃;电子能量 70 eV;接口温度 250 ℃;质量扫描范围 m/z:45~550。
    检测的挥发性化合物,会不会是色谱柱需要老化了?

    安平(byron1111) 发表:调谐正常,那么ms是正常的。

    楼主详细描述具体的分析条件为好。

    分流比? 检测器电压?

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  • JOE HUI

    第7楼2022/06/09

    应助达人

    那只能考虑进样那块包括GC端问题

    Ins_2a8170cc(Ins_2a8170cc) 发表: 进样针换了,玻璃衬管和石墨垫也换了,还是存在这种情况,调谐报告结果显示正常

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  • 安平

    第8楼2022/06/09

    应助达人

    检测器电压,设定了多少?

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  • Ins_2a8170cc

    第9楼2022/06/10

    选择的是相对于调谐结果

    安平(byron1111) 发表:检测器电压,设定了多少?

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  • 深蓝

    第10楼2022/06/10

    应助达人

    相似度检索是需要扣背景的。做VOC不要单纯的依赖相似度。

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