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乙醇胺分析条件(阿拉丁的朋友请进)

气质联用(GCMS)

  • 样品含高含量的乙醇胺(百分之几十)
    无论用Rtx-5MS柱子,还是DB-WAX柱子都严重拖尾,峰宽超过2.5min,稀释后根本没法定量,几乎看不到峰
    但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%,请问怎么测的?

    不要跟我说衬管去活化,万一我的样品(药水)里含水,去活化有什么用
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/02/25

    应助达人

    百分之十几的含量直接进样当然会出现很宽的平头峰,最好的定量方法还是稀释后再定量。楼主所说的看不到峰是什么意思?是稀释后没有峰了吗?那应该是稀释倍数不恰当。

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  • arvid2007

    第2楼2012/02/26

    能不能把分流比调大点试试看

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  • symmacros

    第3楼2012/02/26

    应助达人

    这个要用胺专用的柱子分析,别的柱子的峰型不好。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/02/26

    应助达人

    如果用调大分流比的方法,那么定量的时候需要的标液浓度也就比较大,这样不是太好。

    arvid2007(arvid2007) 发表:能不能把分流比调大点试试看

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  • 小W

    第5楼2012/02/26

    不论稀释多少倍是不是出来的峰都很难看?

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  • symmacros

    第6楼2012/02/26

    应助达人

    参考二乙醇胺的分析方法:(第一个是溶剂乙醇,第二个峰为二乙醇胺)

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  • descender

    第7楼2012/02/26

    谢谢版主,这个柱子我没有啊
    我估计是单乙醇胺(MEA)碱性太强,在进样口里吸附
    不是样品稀释倍数的问题
    因为峰拖得很宽,稀释倍数大了,就看不到峰了。浓度高时,可以看到前面很明显是过载峰形,后面是拖尾峰形。
    样品里要测MEA和DMSO,我加了乙二醇做内标,DMSO和乙二醇的峰形正常。
    乙二醇和乙醇胺之间只差一个-NH2,所以应该是氨基的碱性吸附问题。

    symmacros(jimzhu) 发表:这个要用胺专用的柱子分析,别的柱子的峰型不好。

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  • symmacros

    第8楼2012/02/26

    应助达人

    单乙醇胺或二乙醇胺用一般柱子不是很好做,有时候不出峰或峰型不好,很正常。胺基碱性强,对柱子也要求特殊。用其它柱子不是样品稀释倍数的问题,是柱子的性质的关系,乙二醇的峰形就正常。

    descender(descender) 发表:谢谢版主,这个柱子我没有啊
    我估计是单乙醇胺(MEA)碱性太强,在进样口里吸附
    不是样品稀释倍数的问题
    因为峰拖得很宽,稀释倍数大了,就看不到峰了。浓度高时,可以看到前面很明显是过载峰形,后面是拖尾峰形。
    样品里要测MEA和DMSO,我加了乙二醇做内标,DMSO和乙二醇的峰形正常。
    乙二醇和乙醇胺之间只差一个-NH2,所以应该是氨基的碱性吸附问题。

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  • descender

    第9楼2012/02/26

    呵呵,只好拿出秒杀宇内究极华丽杀手锏了:衍生化
    又一篇应用报告,hoho~!

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  • symmacros

    第10楼2012/02/26

    应助达人

    请问怎样衍生化处理?

    descender(descender) 发表:呵呵,只好拿出秒杀宇内究极华丽杀手锏了:衍生化
    又一篇应用报告,hoho~!

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