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ECD对水有响应吗?

气相色谱(GC)

  • 我们单位准备要上生活饮用水项目,标准依据GB5750.8-2006,目前硬件完全符合的就是四氯化碳的检测,采用的是第二法:顶空毛细管柱气相色谱法。色谱:安捷伦6890N,柱:HP-5,30m×0.32mm×0.25μm,检测器:ECD,顶空进样器是PE的,顶空瓶也是PE配套的。操作条件完全参照标准:气化室温度:200℃,柱温:60℃,检测器温度:200℃,载气流量:2ml/min,分流比10:1,尾吹气流量:60ml/min。基线平稳,但是在用超纯水进样时,有两个较高的响应峰。我很疑惑,ECD对水应该是无响应的吧?对自来水可能还会有,毕竟自来水采用氯消毒,但是超纯水都有响应我就不知道是哪里有问题了,有没有人能给一些指导或建议?我没有做过方法验证,没有这方面的经验,希望能有砖家给予一点指导,谢谢
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  • Star

    第1楼2012/02/27

    应该是水进了你的柱子以后产生的柱流失吧,你居然敢用HP-5柱子进水样,估计柱子已经报废了!

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  • hza123

    第2楼2012/02/27

    ECD对水没有响应的,超纯水顶空也会有出峰的,要煮沸后冷却顶空才会没有杂峰,空气峰有的。

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  • coffee8

    第3楼2012/02/27

    有没有进空针试一下?
    不知道是不是有残留?

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  • wanttofly

    第7楼2012/02/27

    HP-5是交联的,进几次水样没那么严重吧

    Star(shey_211) 发表:应该是水进了你的柱子以后产生的柱流失吧,你居然敢用HP-5柱子进水样,估计柱子已经报废了!

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  • turehy

    第11楼2012/02/27

    是完全按照标准做的,您看下标准,0ppb的标样顶空瓶里放的就是纯水,如果不行我想国标不会开这个玩笑,而且用的是顶空进样,不是直接进样,平衡温度只有40度,我想顶空瓶上部空间水蒸气含量应该不会有多少的,应该不会产生大的柱流失才对

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  • turehy

    第12楼2012/02/27

    您的建议我感觉应该是对的,我没有对蒸馏水煮沸,我后面煮沸再试试看

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  • turehy

    第13楼2012/02/27

    另外我想问下应该怎么排除空气峰干扰,煮沸冷却再装瓶就行了吗?还是装瓶以后需要充氮气?

    hza123(hza123) 发表:ECD对水没有响应的,超纯水顶空也会有出峰的,要煮沸后冷却顶空才会没有杂峰,空气峰有的。

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  • hza123

    第14楼2012/02/27

    空气峰肯定有的,响应还挺大,但不影响出峰,煮沸冷却装瓶就好了。hP-5是交联柱,进一点水没关系的。

    turehy(turehy) 发表:另外我想问下应该怎么排除空气峰干扰,煮沸冷却再装瓶就行了吗?还是装瓶以后需要充氮气?

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  • l777511b

    第15楼2018/04/29

    还是装瓶以后需要充氮气? 很有想法,相信你已做的不错。
    这个空气峰,严格上应是氧气峰,竟然有文献说是水峰,呵呵有的文献比较模糊 溶剂峰,确实可以充氮气降低,但没多大必要。

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  • xx_dxd_xx

    第16楼2018/04/29

    ECD对水有响应,但是不大。直接水进ECD也是没问题的。
    楼主做出来的峰应该就是水中的氯仿和其他的卤代烃。
    不要被所谓的超纯水蒙蔽。目前国产纯水机去除有机物的效果很差,基本上没有去除挥发性卤代烃的功能。我实测过多个国产纯水机和一些市售纯净水,比如哇哈哈、屈臣氏这些,都检出有氯仿等卤代烃。所以做卤代烃的水必须要处理再用,可以通氮气回流两小时,也可以过活性炭吸附柱之后再次蒸馏。
    进口的密理博纯水机里面有吸附和紫外光降解功能,可以很好的除掉有机污染物,比国产的确实好很多。

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