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关于反式脂肪酸的几个弱问题

  • enhuismart
    2012/02/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们最近要开展TFA的测试,我查了相关资料,有一些问题,还请高手释疑:
    1、为什么大家都买甲酯化之后的标品,而不是游离酸或甘油酯的形式?
    2、为什么不用标品定量而用面积归一法定量?是考虑到甲酯化效率?还是考虑到反式脂肪酸的种类很多,不一定每个种类都有标准品?如果是前者的话,即甲酯化效率,为什么不用游离酸和样品一起甲酯化(同时找个内标物用内标法定量),就像TBT,PCP,三聚氰胺的衍生化一样
    3、为什么大家几乎都用GC-FID来测,用GC-MS的很少?
    4、无论用面积归一法还是其他方法定量出来的结果只是甲酯化后的结果,要得到相应酸的结果是不是还要换算?为什么三聚氰胺的测定不用换算?

    先问这么多吧,请大家不吝赐教
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  • 阿宝

    第1楼2012/02/29

    如果以归一化法定量的话,肯定是fid,没有用ms归一化法的

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  • xiaoxiao

    第2楼2012/03/01

    1、为什么大家都买甲酯化之后的标品,而不是游离酸或甘油酯的形式?
    答: 甘油酯是很复杂的物质,楼主熟悉下油脂先,貌似现在甘油三酯的标样比较少,因为一个甘油三酯就有3*3种组合,没有标样可言!游离脂肪酸不容易保存。并且后期同样需要皂化!不皂化进样普通柱子容易拖尾,游离脂肪酸专用柱实际样品不好用!!
    2、为什么不用标品定量而用面积归一法定量?是考虑到甲酯化效率?还是考虑到反式脂肪酸的种类很多,不一定每个种类都有标准品?如果是前者的话,即甲酯化效率,为什么不用游离酸和样品一起甲酯化(同时找个内标物用内标法定量),就像TBT,PCP,三聚氰胺的衍生化一样
    答:国标法规定的就是要求占百分含量是多少!与效率没关系。
    3、为什么大家几乎都用GC-FID来测,用GC-MS的很少?
    答:油脂就是脂肪酸甘油三脂组成的,浓度大,用不着气质做,并且单四极质谱也没法区别顺方式结构的。
    4、无论用面积归一法还是其他方法定量出来的结果只是甲酯化后的结果,要得到相应酸的结果是不是还要换算?为什么三聚氰胺的测定不用换算?
    答:不用换算。

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  • enhuismart

    第3楼2012/03/06

    谢谢你的详细答复,

    xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:1、为什么大家都买甲酯化之后的标品,而不是游离酸或甘油酯的形式?
    答: 甘油酯是很复杂的物质,楼主熟悉下油脂先,貌似现在甘油三酯的标样比较少,因为一个甘油三酯就有3*3种组合,没有标样可言!游离脂肪酸不容易保存。并且后期同样需要皂化!不皂化进样普通柱子容易拖尾,游离脂肪酸专用柱实际样品不好用!!
    2、为什么不用标品定量而用面积归一法定量?是考虑到甲酯化效率?还是考虑到反式脂肪酸的种类很多,不一定每个种类都有标准品?如果是前者的话,即甲酯化效率,为什么不用游离酸和样品一起甲酯化(同时找个内标物用内标法定量),就像TBT,PCP,三聚氰胺的衍生化一样
    答:国标法规定的就是要求占百分含量是多少!与效率没关系。
    3、为什么大家几乎都用GC-FID来测,用GC-MS的很少?
    答:油脂就是脂肪酸甘油三脂组成的,浓度大,用不着气质做,并且单四极质谱也没法区别顺方式结构的。
    4、无论用面积归一法还是其他方法定量出来的结果只是甲酯化后的结果,要得到相应酸的结果是不是还要换算?为什么三聚氰胺的测定不用换算?
    答:不用换算。

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  • 安平

    第4楼2012/03/08

    应助达人

    1 老的分析方法,有高温下直接进样油品的。需要较高的温度。

    但是甘油三酯不容易气化,不太合适直接进样。

    甲酯化之后,比较容易进行气相分析。

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