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水产品中磺胺的回收率问题,大家探讨一下

  • bubu20100403
    2012/03/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
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  • bubu20100403

    第1楼2012/03/01

    没有人在吗,大家的回收率都做的怎么样,用的什么标准做的,说说吧。

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  • 叫我小余

    第2楼2012/03/01

    ————————————————————————————————————

    你看这个做的跟你一样么:http://www.doc88.com/p-33773173953.html
    不是这个方向,只能让你参考,抱歉!

    bubu20100403(bubu20100403) 发表:没有人在吗,大家的回收率都做的怎么样,用的什么标准做的,说说吧。

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  • ghx5558

    第3楼2012/03/01

    我具体没做过,发表一点建议。其实检测也就是提取,净化和浓缩。提取要找对路的溶剂(既能最大限度的提取药物,又能最少的地提取到杂质),净化是最大限度地保留目标物,而最大地去除杂质,浓缩要注意地也就是减少损失了。

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  • bubu20100403

    第4楼2012/03/01

    现在的问题是提取都没有问题,但是这三种的化学性质好像很不稳定。只是拿标样的稀释液直接旋转蒸发都会有不少损失,目前发现主要损失就是在过柱子和最后旋蒸那步,但是这两步已经很小心了,回收还是不稳定。标准是HLB柱,我们用的是瓦里安的PLEXA柱子,不知道柱子是否影响很大。

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  • bubu20100403

    第5楼2012/03/01

    我觉得还是化合物性质的问题,但是现在没有更有效的办法来提高其回收率。

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  • 11的榭寄生

    第6楼2015/03/06

    我按照农业部1025号公告-23-2008 ,用的Waters Oasis MCX固相萃取小柱,磺胺喹沙啉的回收率太低了;之前做过21316回收率还好就是检出限不够低。现在有什么解决方法没?

    bubu20100403(bubu20100403) 发表:现在的问题是提取都没有问题,但是这三种的化学性质好像很不稳定。只是拿标样的稀释液直接旋转蒸发都会有不少损失,目前发现主要损失就是在过柱子和最后旋蒸那步,但是这两步已经很小心了,回收还是不稳定。标准是HLB柱,我们用的是瓦里安的PLEXA柱子,不知道柱子是否影响很大。

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