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砷载流液

emma11

2012/03/02

原子荧光光谱（AFS）

赏
悬赏金额:10积分状态:已解决

消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸，用原子荧光光谱仪测砷，原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸，可不可以用硝酸做载流液啊？谢谢！

ldgfive 2012/03/02

通常都是用盐酸做载流的，你的样品消解后，按照要求是要进行价态还原的，你可以在价态还原过程中加入盐酸

yinapple 2012/03/02

用硝酸做载流也没有什么问题只是酸的浓度不要太高

lingyi509 2012/03/05

最好用盐酸，盐酸有还原性，硝酸为氧化性酸~

一土 2012/03/07

一般做砷可用盐酸和硫酸,做汞可用盐酸和硝酸. 砷最后的反应生成物是砷氢酸,并且在上机前要加硫脲抗坏血酸还原六价砷为三价,并要放置30分钟. 稀硝酸也有氧化性,但我没做过试验,不知是否可用? 个人认为,没硝酸可用硫酸试试.

wpl369 2012/03/21

如果载流液和标准溶液及样品溶液所用的酸不同的话，会有一定的影响，我利用盐酸做载流，但标准溶液用的硫酸，出来的标准曲线和以盐酸为介质的标准溶液做出来的曲线有很大的出入，所以载流液最好和标准曲线的情况保持一致

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ldgfive

第1楼2012/03/02

应助工程师

通常都是用盐酸做载流的，你的样品消解后，按照要求是要进行价态还原的，你可以在价态还原过程中加入盐酸

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分
该帖子已被版主-lingyi509加2积分，加2经验;加分理由:有道理~

yinapple

第2楼2012/03/02

用硝酸做载流也没有什么问题
只是酸的浓度不要太高

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emma11

第3楼2012/03/03

我一般是5%的硝酸，做汞的时候也一样的。
yinapple(yinapple) 发表:用硝酸做载流也没有什么问题
只是酸的浓度不要太高

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lingyi509

第4楼2012/03/05

最好用盐酸，盐酸有还原性，硝酸为氧化性酸~

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nirunxiang

第5楼2012/03/06

不可以用HON3作为载液，吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话，会导致荧光值降低
emma11(emma11) 发表:消解煤样用了硝酸+双氧水+氢氟酸，用原子荧光光谱仪测砷，原子荧光应用手册上写的是用盐酸做载流液。。。但是我整个过程都没用盐酸，可不可以用硝酸做载流液啊？谢谢！

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emma11

第6楼2012/03/06

但我消解时的时候没加盐酸，最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸，在定容啊？
nirunxiang(nirunxiang) 发表:不可以用HON3作为载液，吉天仪器的原子荧光书中提到。载流使用HNO3的话，会导致荧光值降低

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gxq1024

第7楼2012/03/07

5%硝酸完全可以
就是注意，硝酸有氧化性，硝酸浓度不能太高，最好不要超过10%。

至于楼上说硝酸导致荧光值降低，我不是很赞同，至少5%硝酸没多大影响

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一土

第8楼2012/03/07

一般做砷可用盐酸和硫酸,做汞可用盐酸和硝酸.

砷最后的反应生成物是砷氢酸,并且在上机前要加硫脲抗坏血酸还原六价砷为三价,并要放置30分钟.

稀硝酸也有氧化性,但我没做过试验,不知是否可用?

个人认为,没硝酸可用硫酸试试.

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一土

第9楼2012/03/07

这有两个问题,一个是酸性,一个是基体一致性.

酸性1-10%,基体最好一致.

消解后最好赶酸至余1-2ml.
emma11(emma11) 发表:但我消解时的时候没加盐酸，最后上机测试前是不是要把消解的加5%的盐酸，在定容啊？

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emma11

第10楼2012/03/08

我用5%硝酸在载流液（优级纯），空白荧光值87.15， 10ppb荧光值2000.20， 20ppb荧光值4292.80，水是高纯水。。。荧光值很高啊？
gxq1024(gxq1024) 发表:5%硝酸完全可以
就是注意，硝酸有氧化性，硝酸浓度不能太高，最好不要超过10%。

至于楼上说硝酸导致荧光值降低，我不是很赞同，至少5%硝酸没多大影响

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