仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
色谱
>
气相色谱(GC)
>
帖子详情
氢焔系统常见故障的判断和检查
shime
2003/12/16
私聊
气相色谱(GC)
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:1、不能点火--问题主要出在气路或检测器;2、基流很大--问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常--进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号
--问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火; 喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重, 这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高, 若基流明显变大, 该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确: 喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路: 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线, 一般正常情况应该是噪音小于5цν,漂移应小于10цν/0.5ч。 有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个10-9Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端), 电池另一端接地,放大器增益于10-9Ω档,输出应有100MV左右,若放大器增益于10-8Ω档,输出应有10 MV左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和ZC310J集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33цF/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或象应的连接线上。
相关话题
1
【求助】请问岛津GC毛细管柱其型号为Rtx-wax,是不是聚乙二醇的
2
【求助】进样针针头长短问题的疑问
3
【资料】气相色谱测定水分
4
【第二届原创参赛作品】气相色谱点不着火或熄火的故障维修一例
5
【资料】7890高级用户指南
+关注
私聊
第1楼
2004/10/30
谢谢老大!确实不错!
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】万分紧急 : 购2,4,6-三溴苯酚标准溶液
2009/06/06
环己甲酸气相测定方法
求助
2013/05/16
气相色谱柱测有机酸 乳酸 乙酸 丙酸等
求助
2019/07/16
gc1000气相色谱仪的使用有什么注意事项
讨论
2015/02/26
普瑞气相色谱仪在以后的色谱仪行业里是否可以突起?
讨论
2015/04/01
气相色谱仪使用的频率很低,安装脱氧管的意义大吗?
求助
2019/09/02
GC自动进样器说是可设定样品或内标物之间的空气间隔,是什么意思?
求助
2019/08/28
气相色谱仪分流管路上接的柱子有什么作用?
求助
2013/01/07
求助TCD分析永久性气体,二氧化碳出峰时间,怎么确定调整
求助
2024/07/06
【我们不一YOUNG】气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留
原创
2024/07/06
求助有人懂gc7960a怎么换衬管吗
原创
2024/07/06
艾伦GC7960A气相色谱仪
求助
2024/07/06
【我们不一YOUNG】最早接触到的气相色谱仪----上海分析仪器厂102G型气相色谱仪
原创
2024/07/05
求助赛默飞TriPlus 300 自动进样器内部接线正确图
求助
2024/07/05
气相色谱峰异常
求助
2024/07/05
GC-MS跑标品,一直只出现这种峰是怎么回事?
求助
2024/07/04
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
如何做好体系工作?
分享
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用
2003/12/16
请教钽(小片状)的溶解方法?
2003/12/15
问一些红外反射光谱的问题
2003/12/15
ICP-AES的问题
2003/12/15
有影响吗?
2003/12/14
气相色谱出问题了!!!求助
2003/12/13
中药提取液TLC怎样处理
2003/12/13
关于“灯丝”
2003/12/12
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...