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惰性气相色谱流路从未如此重要

气质联用(GCMS)

  • 惰性气相色谱流路从未如此重要

    作者:Ken Lyman

    当可用的样品量变小、样品活性逐渐增强且样品更为复杂时,您将无法承受流路活性所造成的干扰。惰性流路会造成峰拖尾和峰信号损失。您可能会丢失重要的样品组分峰而造成该组分不存在的假象。此外,重复实验或确认可疑分析会造成资源的浪费和生产率的下降,从而影响收益。更糟糕的是,不可靠的结果还会给环境安全和食品质量带来灾难性影响,并导致出现不正确的滥用药物分析结果。

    为了达到日趋严格的监管法规所要求的低检测限并对活性分析物进行可靠定量,您需要尽可能提高流路的惰性。



    图 1. 要确保分析结果可靠,必须保持整个气相色谱流路的惰性

    问题所在

    在流路中,从进样口衬管到离子源的每个阶段都有可能降低结果的准确性(图 1).

    解决方案

    安捷伦针对气相色谱流路惰性提出了五点建议,目的在于保证样品完好无损,即使是其中的痕量级组分。

    1. 维护进样口

    预防性维护有助于确保提供最佳的仪器性能和生产率。为避免泄漏并使停机时间降至最低,请检查和更换磨损或变脏的气相色谱消耗品,例如进样针、隔垫、密封垫圈和进样口密封垫。使用经认证的样品瓶、瓶盖、隔垫、密封垫圈和进样口分流平板以提高气相色谱分析的惰性。

    2. 进样时防止样品损耗

    进样口衬管是样品流路的重要环节,并且是产生活性和导致分析物损耗的一个来源。衬管的设计和化学性质对化合物向色谱柱的转移具有一定影响;因此务必使用已进行可靠去活处理且适合于进样方法的衬管,必要时可更换衬管。这些步骤将最大限度提高样品的转移量和降低样品的损耗。

    3. 使用低活性的色谱柱

    高惰性色谱柱能最大程度降低化合物的损耗和分解。惰性色谱柱可为活性分析物提供更准确的定量分析,尤其是痕量分析物。为确保一致的色谱柱惰性,所选择的色谱柱应已通过严格的测试混标的测试,即对色谱柱去活进行深入评估。安装色谱柱时,先安装优质的密封垫,然后通过放大镜来检查色谱柱末端的碎屑和毛刺。务必确保色谱柱插入进样口和检测器的深度达到规定值。

    4. 别忽略了检测器

    为确保精确定量和高灵敏度,整个流路,包括检测器表面必须保持高度惰性。对于质谱仪来说尤其如此,因为其中的惰性离子源可防止活性化合物吸附至金属表面。最佳的惰性离子源采用固体惰性材料制成,而不是采用长时间后会磨损的惰性涂层。

    5.净化气体

    气体过滤器有助于供应干净的不含氧气和污染物的高质量气体。使用这些过滤器会降低色谱柱受损、灵敏度降低和停机的风险。
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  • symmacros

    第1楼2012/03/03

    应助达人

    原来气相色谱流路的惰性如此重要,不知大家平时注意到没有?

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/03/03

    应助达人

    以上几点貌似我们就是不知道用的色谱柱是不是低活性的。我们的衬管都是硅烷化,每天换一根,离子源每次洗过后也会高温惰化。

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  • phillyrin

    第3楼2012/03/04

    安捷伦的这个材料,我前几天也看到了。
    因为不做痕量分析,所以没有什么大的感觉。不过5975一直在强调惰性问题。

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  • arvid2007

    第4楼2012/03/04

    木有注意到这个,原来是安捷伦的资料啊

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  • symmacros

    第5楼2012/03/04

    应助达人

    对痕量样品分析或某些活性组分分析,惰性是很重要的。

    phillyrin(phillyrin) 发表:安捷伦的这个材料,我前几天也看到了。
    因为不做痕量分析,所以没有什么大的感觉。不过5975一直在强调惰性问题。

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  • symmacros

    第6楼2012/03/04

    应助达人

    惰性是整仪器系统的事情,其实大家平时的进样口更换,载气纯化,老化柱子等也是在提高系统的惰性。

    arvid2007(arvid2007) 发表:木有注意到这个,原来是安捷伦的资料啊

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  • wanttofly

    第7楼2012/03/04

    都是些常识,只不过安捷伦把它强调了出来。
    惰性问题最重要的是用于微量极性的物质
    比如测气体中微量的硫化物,连进样管路包括定量环都要进行惰性化处理,所以买用于这类目的仪器最好提前说明让他们在仪器配置的时候就搞好

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/03/04

    应助达人

    不光是做痕量分析需要惰化,一般仪器系统处于高活性化状态下仪器状态不稳定,测试结果可靠性较差。

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  • symmacros

    第9楼2012/03/04

    应助达人

    仪器系统处于高活性化状态下,可能对任何结果都会有影响。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:不光是做痕量分析需要惰化,一般仪器系统处于高活性化状态下仪器状态不稳定,测试结果可靠性较差。

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  • wanttofly

    第10楼2012/03/04

    仪器当然不可能高活性化,但维护不及时会造成影响。
    我的7820色谱安捷伦给我配了一堆未去活的衬管,我还开玩笑说估计是卖不出去了,所以才那么大方,但要是不能用也就不做了,不过做活性物质肯定会另外买脱活的。
    即使普通气相色谱,用MS柱肯定比普通柱好,但是考虑成本,还是把MS用在价格更贵的质谱上。

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