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同一标准品在GCMS上出两个峰

气质联用(GCMS)

  • 200ppm的芳香胺混标,包括对氯苯胺,2-萘胺、邻甲氧基苯胺等,配好存在冰箱有两年了。上周稀释后进样,发现好几对邻近的峰,用Nist普库检索,都显示是同一物质,且相似度都有95%以上。难道它们在放置过程中变成同分异构体吗?柱子是RTX-5MS,新买的。有没有碰到类似情况。还是其他因素导致的,如衬管或柱子等没装好?
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/03/04

    应助达人

    请问峰的分离度好吗?
    能否上图看看?

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/03/04

    应助达人

    200ppm的浓度有点大,楼主是分流进样吗?我们在DB-WAX柱子上走出的5PPM邻甲氧基苯胺峰型很好。

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  • symmacros

    第3楼2012/03/04

    应助达人

    这几种物质容易有异构体,但不知道是不是其它原因?请问分离其它样品正常吗?

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  • damoguyan

    第4楼2012/03/05

    在一篇安捷伦的应用资料里说可能是玻璃毛,衬管没有去活化不够,而且这些胺类有点极性,可以试试把玻璃毛,衬管好好去活化看看

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  • cjh0576

    第5楼2012/03/05

    谢谢各位回复,进的样品不是200ppm的,稀释后约40ppm吧。进的是21种混标,分离度都还不错。两种检索出来显示同一物质的峰,保留时间能相差0.5min,中间还会有另一峰形很好的物质。其它样品都还没试。明天重新弄弄玻璃毛,再打其它样品试试。

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  • 2451504

    第6楼2012/03/05

    2年了,应该过期后导致的呢,有和新的21种混标做比较吗?

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  • cjh0576

    第7楼2012/03/06

    有可能是过期了。打算重新配个混标试试

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  • 七宝

    第8楼2012/03/06

    有可能是因为标液分解了造成的。重新配制标液看看

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  • cjh0576

    第9楼2012/03/28

    重配标样后就好了,感谢各位回复

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  • 砂锅粥

    第10楼2012/03/28

    应助达人

    看来真的是标样放太久过期了。我们也曾经因为标样放太久导致校准曲线线性差了很多。大家都要注意注意。

    cjh0576(cjh0576) 发表:重配标样后就好了,感谢各位回复

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