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考察毛细管气相色谱柱的质量指标有哪些
深蓝
2022/11/04
私聊
气质联用(GCMS)
考察毛细管
气相色谱
柱的质量指标有哪些
?
气相色谱仪
毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和
热稳定性
等。
1.柱效:
柱效常用每米柱长
理论塔板数
衡量。柱的性能、
理论塔板数
的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。
2.表面惰性:
毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的
硅烷醇基
与极性组分中的氢或硅氧烷桥之间
氢键
的键合作用引起,玻璃内存在的
金属氧化物
的酸碱活性也会引起吸附。这些峰将造成峰扩宽和托尾,响应值减小,对样品产生催化作用。
采用
Grob测试方法,一次实验可以得到毛细管柱的分离效率、吸附活性、
酸碱度
和
固定液
液膜厚度等数据,适用不同类型和不同
固定液
柱子的性能评价。
3.
热稳定性
:
毛细管柱常在高温下或
程序升温
到很高温度下使用,涂渍
固定液
的毛细管柱要具有良好的
热稳定性
。影响热稳定性的因素有固定液本身的物理化学稳定性和柱表面对固定液的催化作用。
毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在
程序升温
条件下测量基线漂移,即把基线漂移随柱温变化画成曲线。各种柱子要在相同的实验条件下测试才能比较结果。为了防止检测器的污染,
程序升温
的最终温度要比最高使用温度低
20~30℃。
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