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玩具可溶性测量审核不满意一般有哪些影响因素

  • lfq07222000
    2012/03/05
  • 私聊

能力验证

  • 玩具可溶性测量审核不满意一般有哪些影响因素?以往的能力验证报告中提到的影响因素都考虑到了,还是偏低结果!除了Sb不偏低,其他不同程度偏低。郁闷中…,求高人指点下
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  • 小鬼当家

    第1楼2012/03/05

    把前处理操作和上机条件说说看

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  • lfq07222000

    第2楼2012/03/05

    天平刚校准过,称取0.2克样品在150ml的锥形瓶中,把在水浴37度中放了很久的0.0703mol/l的盐酸溶液用校准过的单标移液管移取10ml加入到锥形瓶中,开动恒温水浴震荡水槽一分钟后,测PH=1.33,水槽和PH计刚校准过。用封口膜封住锥形瓶口,摇动一小时,保温一小时后,用普通的定量滤纸过滤后马上上机测试!仪器是岛津ICPE9000,重新配置的标准溶液,重新做的曲线,所有曲线R》0.9999ICP 的所有玻璃器件均清洗过,怀疑震荡频率有点低,但是90个来回/min不是很低了。郁闷中

    小鬼当家(joyboy123) 发表:把前处理操作和上机条件说说看

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  • 小鬼当家

    第3楼2012/03/06

    震荡频率标准没有要求,我们是180r/min,可以根据标样的结果来调节震荡的频率,调高些试试看

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  • 哆哆

    第4楼2012/03/06

    应助达人

    有没有做QC样?QC样的结果怎么样呢?

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  • lfq07222000

    第5楼2012/03/06

    QC样1PPM测试为1.03,1.05等等总之不超过1.06也没有低于0.997的,偏差很小,我加10PPM标液1ML到9ml盐酸萃取液中,同步操作后也是0.998,1.02之类的数据。我用容量瓶,棕色的,水槽盖子很严,挥发和见光分解都可避免

    米哆哆(sunny100) 发表:有没有做QC样?QC样的结果怎么样呢?

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  • lfq07222000

    第6楼2012/03/06

    我用25ml棕色容量瓶测试了剩下的0.133克样品,不偏低了,我担心震荡的时候瓶子频率不够,把容量瓶绑在震荡的支架上了!容量瓶换厂家了,防止有吸收。可是还是不敢直接再申请,想找个赋值的标准样做做!有朋友告诉我一下!

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  • 哆哆

    第7楼2012/03/06

    应助达人

    也許樣品剪碎沒?過篩嗎?
    另外,想問下那是什麼樣品?

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  • lfq07222000

    第9楼2012/03/06

    能力验证和测量审核都不需要过筛,也不需要校准数据

    米哆哆(sunny100) 发表:也許樣品剪碎沒?過篩嗎?
    另外,想問下那是什麼樣品?

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  • 依风1986

    第10楼2012/03/06

    应助达人

    样品有没有过0.5MM分子筛啊,震荡频率我们是120次每分钟,还有量取的体积有没有误差。。。。。我们参加过去年STC组织的HASBRO关于SRS-012能力认证,有30多家实验室,我们不仅做总铅,可容1,可容2都过了

    lfq07222000(lfq07222000) 发表:天平刚校准过,称取0.2克样品在150ml的锥形瓶中,把在水浴37度中放了很久的0.0703mol/l的盐酸溶液用校准过的单标移液管移取10ml加入到锥形瓶中,开动恒温水浴震荡水槽一分钟后,测PH=1.33,水槽和PH计刚校准过。用封口膜封住锥形瓶口,摇动一小时,保温一小时后,用普通的定量滤纸过滤后马上上机测试!仪器是岛津ICPE9000,重新配置的标准溶液,重新做的曲线,所有曲线R》0.9999ICP 的所有玻璃器件均清洗过,怀疑震荡频率有点低,但是90个来回/min不是很低了。郁闷中

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  • lfq07222000

    第11楼2012/03/07

    通过CNAS认可的话,STC能力验证可以吗

    xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:样品有没有过0.5MM分子筛啊,震荡频率我们是120次每分钟,还有量取的体积有没有误差。。。。。我们参加过去年STC组织的HASBRO关于SRS-012能力认证,有30多家实验室,我们不仅做总铅,可容1,可容2都过了

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