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用NY/T1121.10-2006标准消解土壤中的砷和汞出现的问题

lele09

2012/03/08

原子荧光光谱（AFS）

我们用的标准是NY/T1121.10-2006，汞中要求的土壤消解法是：称取一定量的土壤，放入50ML具塞比色管中，加入10ML（1+1）王水，加塞后小心摇匀，于沸水浴中加热消解2H，取出冷却，立即加入10ML保存液，用稀释液定容，澄清后直接上机待测。我在沸水浴锅中加热消解3H后，还是有残留的样品，这样算不算消解未完全呀，我上机做样品，样品的含量低，但是加标的含量高。疯掉了要！
砷的消解方法骒：称取一定量的土壤，放入50ML具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加入10ML（1+1）王水，加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。于沸水浴中加热2H，其间摇动一次，加水定容。同时做空白试验。我按方法做后，沸水浴了2H，但是也还是有大量的土壤残留，我目前不太清楚就是这种水浴的消解是要将土壤消解到什么程度，同样的样品上机后样液的含量太低了。
我想咨询下：用这种标准的消解方法，要具体的把土壤消解到什么程度？为什么我每次做的都是样液的含量过低。
土汞我的负高压是240，空判是2；土砷的负高压是220，空判是3.
谢谢！！！

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nirunxiang

第1楼2012/03/08

我就是用这个种方法做的，效果很高。

1. 消解有残渣是正常情况，不必担忧；
2. 测As必须得加还原剂，即硫脲+抗坏血酸；
3. 我的一起是AFS-820，吉天。负高压270~300V，电流：60mA；不知道楼主是什么仪器，条件设置是否正确；

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秋月芙蓉

第2楼2012/03/08

1、一般土壤残渣为硅酸盐类，基本不含目标元素，所以对检测影响不大，但依你的消解方法，感觉力度不太够
2、砷元素的还原剂要新配制

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happy爱米粒

第3楼2012/03/08

土壤中砷含量挺高的，一般都在ppm级，可能是消解不完全

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狼牛牛

第4楼2012/03/23

额你只要把砷汞溶掉就行了呀！你不可能全部溶解完全的嘛！剩下的可能是硅酸盐之类的，王水是融解不了的啊。。。

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