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原子荧光测硒标准曲线出不来

yinghua07xxx

2012/03/11

原子荧光光谱（AFS）

1.仪器型号和测定元素：吉天AFS-8220;Se
2.检测背景或条件：使用的还原剂是0.8%（w/v）硼氢化钾，氧化剂是2%H2O2，载流是20%HCl，流动相是磷酸氢二铵，做硒标准曲线成功一次，相关系数0.996，之后再做就没有信号了。我是新手，不是十分懂，
3.疑惑或问题：硒标准曲线怎么配置，实验使用的氧化剂、还原剂、载流，流动相分别是什么?

分
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nirunxiang

第1楼2012/03/11

我的是AFS-820，不过你的8220好像比我的要复杂很多呀。
yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:大家都使用什么型号原子荧光测硒，硒标准曲线怎么配置，实验使用的氧化剂、还原剂、载流，流动相分别是什么，我用的是吉天AFS-8220，使用的还原剂是0.8%（w/v）硼氢化钾，氧化剂是2%H2O2，载流是20%HCl，流动相是磷酸氢二铵，做硒标准曲线成功一次，相关系数0.996，之后再做就没有信号了。我是新手，不是十分懂，哪位大师指点一下，谢谢

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coffee8

第2楼2012/03/11

看样子怎么像串联液相色谱
还有流动相？
nirunxiang(nirunxiang) 发表:我的是AFS-820，不过你的8220好像比我的要复杂很多呀。

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coffee8

第3楼2012/03/11

氧化剂是2%H2O2是在哪个环节用到的？
yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:大家都使用什么型号原子荧光测硒，硒标准曲线怎么配置，实验使用的氧化剂、还原剂、载流，流动相分别是什么，我用的是吉天AFS-8220，使用的还原剂是0.8%（w/v）硼氢化钾，氧化剂是2%H2O2，载流是20%HCl，流动相是磷酸氢二铵，做硒标准曲线成功一次，相关系数0.996，之后再做就没有信号了。我是新手，不是十分懂，哪位大师指点一下，谢谢

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happy爱米粒

第4楼2012/03/11

氧化剂是2%H2O2 ？这个使用在哪里？
yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:大家都使用什么型号原子荧光测硒，硒标准曲线怎么配置，实验使用的氧化剂、还原剂、载流，流动相分别是什么，我用的是吉天AFS-8220，使用的还原剂是0.8%（w/v）硼氢化钾，氧化剂是2%H2O2，载流是20%HCl，流动相是磷酸氢二铵，做硒标准曲线成功一次，相关系数0.996，之后再做就没有信号了。我是新手，不是十分懂，哪位大师指点一下，谢谢

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yinghua07xxx

第5楼2012/03/11

这个我也很奇怪，不是十分清楚原理，但是按照工程师调试仪器时候给的参数先做的实验，只成功了一次

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yinghua07xxx

第6楼2012/03/11

是的，是高效液相色谱与原子荧光联用的。
coffee8(coffee8) 发表:看样子怎么像串联液相色谱
还有流动相？

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yinghua07xxx

第7楼2012/03/12

还有一个问题，我和我师姐用同一组仪器（高效液相色谱-原子荧光），她测汞的形态，我测硒的形态，她的一直都有信号，我的却没有信号。

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coffee8

第8楼2012/03/12

楼主的仪器还是比较先进的呀
用过这个仪器的版友也不多吧
希望楼主能多多熟悉一下仪器
是否在仪器设置上有什么问题？

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happy爱米粒

第9楼2012/03/12

有机会上图分享一下，还没见过这样的联用呢。感觉应该是楼主方法问题，硒也做形态分析？
yinghua07xxx(yinghua07xxx) 发表:还有一个问题，我和我师姐用同一组仪器（高效液相色谱-原子荧光），她测汞的形态，我测硒的形态，她的一直都有信号，我的却没有信号。

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yinghua07xxx

第10楼2012/03/23

我最近又找了下原因，发现火焰点不起来，我觉得可能是火焰点不起来，无法检测到荧光信号，可是这个问题很矛盾，同样使用这台仪器测汞却是正常的。

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