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【讨论】最近几天使用原子荧光荧光值很低怎么回事?

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近几天不知是什么原因,上午测砷的时候,荧光值很低,几乎没有。
    开始以为是管路堵塞导致氢化物不能到达原子化器,经检查没有问题。
    接着发现原子化器的石英炬管脏了,就彻底清洗一遍,装上还不好。
    难道是灯坏了?于是换上汞灯测定试试,结果也是荧光值很低!
    真是纳闷了,怎么回事?换回砷灯,再试试,还是那样。
    后来先后提高载流酸度,还原剂浓度,稍微有点效果了!
    可是奇怪的是,吃完中午饭回来再测,荧光值似乎正常了,实在不知道什么原因,上一次也是这样,还以为是偶然现象。原来是经常出现的,仔细分析原因不得其解???

    分析可能的原因
    1、灯使用时间长了,灯的预热时间需要延长。
    2、光电倍增管管需不需要预热,从砷汞两种元素同时出现问题的情况可以看出,不应该只是灯的问题!
    3、难道就是跟载流酸度和还原剂浓度有关系?可是以前一直使用的这样的浓度呀!

    不知各位版友是否也曾遇见过这样的情况,或者类似的情况呀?你们是怎么解决的,敬请大家讨论!
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  • coffee8

    第1楼2010/03/18

    我自己分析原因,灯的因素还是比较大的,设备使用将近五年了!灯可能出问题了!

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  • leefake

    第2楼2010/03/22

    灯要预热很久吗?我一般只是预热2-3小时,一般来讲不会出现荧光值太低的现象。
    有次我做汞,预热了大概两小时吧,做标准曲线,线性很好,等我测完十个样品回头测标准溶液时,发现荧光值升高了,再重做标准曲线,标准曲线值集体升高,灵敏度明显增大,不知道是汞的记忆效应还是灯的问题,但我认为灯的问题可能性大些,因为1.我们的仪器经过改装,管路短了,氢化物发生器变小了,记忆效应已经很小了;2.整体灵敏度增大了许多,空白值增大的幅度没有样品大,也就是说信噪比增大了。
    大家也应该有这个体会吧!就是做完多个样品(10个以上),回头测标准曲线发现值升高了?

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  • chemistryren

    第3楼2010/03/23

    我也曾经遇到类似的问题,感觉原子荧光真是有点神经质..

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  • coffee8

    第4楼2010/03/23

    神经质的仪器那真是让人捉摸不透了!!

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  • qihang1010

    第5楼2010/04/09

    我认为是灯的问题,可能是灯出厂老化时间不够,一段时间强度上不去,但是如果换过其他灯试了仪器也是这个效果的话,灯有问题的可能性就小了,就有可能是内部连接不紧,或者供电方面的问题,造成强度补偿不够。个人观点,仅供参考!

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  • 神话

    第6楼2010/04/09

    有时候还是能找到原因的,不过说起稳定性来,可真是不太稳定(尤其是用了几年的仪器)。不是这个不好了,就是那个不好。
    楼主的情况我也遇到过几次,有时是酸度,有时是还原剂配制的时间,有时候是负高压低了。还有载气的流量。
    气路有时候可能设计的也不科学,容易顶住。

    重要的是他的值有时随时间变化,测几个样就要带个标,是比较愁人

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  • gdqyyt

    第7楼2010/05/31

    我们在做锡的时段上,曲线老是没荧光值,因为是新的机子很多都还不了解。但其他需要测的元素都能测出,回收率也做的好,可锡就是没荧光值,想可能是灯有问题,请问如何判断元素要的好坏

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  • zpc6677

    第8楼2010/06/05

    气体流量有变化也可导致荧光值不稳定,蠕动泵卡子的松紧也可导致荧光纸的升降

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  • wuxing724

    第9楼2010/06/05

    结合我自己碰到的情况,我觉得有几个可能吧:1 气路上虽然通畅,但是有漏气或者没有拧紧的地方,比如说一级反应气液分离器上部接入二级分离器的部分,上次我清洗完管路后安装时就没拧紧,其他部位的漏气也有可能导致相同的效果2 气路本身有问题,载气量不够,或者后部接入载气的管道有死折(这个我最近经常见)3 酸的质量问题,这个依照我这里的情况一般会有20%的变化。仅供楼主参考吧

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  • 清水寒烟

    第10楼2010/06/07

    楼主吃完中午饭回来,信号就正常了,个人觉得是灯预热的问题:如果“灯龄”大了,就得延长预热时间,信号可能就好点。

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