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溶剂残留测定苯,限量2ppm,如何检测?

气相色谱(GC)

  • 老生常谈,药物中苯的测定,2ppm,很困难。样品的溶解性不好,浓度配不上去,严重影响方法检出限
    各位都是怎么做的?顶空吗?还是|?
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  • 安平

    第1楼2012/03/08

    应助达人

    是说标准品不太好配么?


    您分析什么样品?使用什么溶剂?

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  • 阿宝

    第2楼2012/03/08

    仪器检出限勉强做到0.4ppm,可是样品溶解性差,只能配置到0.1g/mL,这样算下来,方法检出限是4ppm,无法定量 2ppm

    安平(byron1111) 发表:是说标准品不太好配么?

    您分析什么样品?使用什么溶剂?

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  • senw

    第3楼2012/03/09

    确实有点难度,用顶空试试,做个回收率验证试验,如果符合标准就可行。

    阿宝(lpr20) 发表:仪器检出限勉强做到0.4ppm,可是样品溶解性差,只能配置到0.1g/mL,这样算下来,方法检出限是4ppm,无法定量 2ppm

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  • yifan1117

    第4楼2012/03/09

    这么微量,应该是顶空好一点吧。

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  • 阿宝

    第5楼2012/03/09

    可惜了
    手头没有顶空 装置

    yifan1117(yifan1117) 发表:这么微量,应该是顶空好一点吧。

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  • louis315

    第6楼2012/03/09

    可以采用PID检测器做,其对苯系物的灵敏度较高。

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  • 阿宝

    第7楼2012/03/09

    没有 这个 检测器
    只有fid

    louis315(louis315) 发表:可以采用PID检测器做,其对苯系物的灵敏度较高。

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  • tangtang

    第8楼2012/03/09

    用什么做溶剂?

    用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜也难溶吗?

    国产的顶空3万以内有了。

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  • 沧海一粟

    第9楼2012/03/10

    先用二甲基亚砜做储备液,将苯溶解,在稀释,用顶空的话是可以的

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  • descender

    第10楼2012/03/11

    顶空是一个好办法
    还有一个就是大体积进样(PTV),不过估计一般机器不会配
    我考虑在做一个间苯二酚的方法,标准工作溶液浓度1~200ppm,看来GC-FID是不行的了。

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