小心阿狼
第3楼2006/04/13
2 固相微萃取技术条件的选择
2.1 萃取效果影响因素的选择
2.1.1 纤维表面固定相 选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点,根据“相似者相溶”的原则,选取最适合分析组分的固定相,常用固定相、适用试样及参考文献见表1。但这并不是绝对的,需要在实验中根据所分析的组分具体研究,例如,根据香味组成成分的化学性质使用非极性的PDMS(聚二甲基硅氧烷)与极性的PA(聚丙烯酸酯)均可,但Steffen等在对橘子中17种香味进行分析时发现虽然二者效果相近,可PA比PDMS萃取时间长20
min,且检测不出β-香叶烯,〔2〕 而Verhoeven等却在草莓香味分析中发现PA效果更好,〔3〕Fisher使用PDMS和PA检测由软木塞对酒带来污染物时发现前者比后者的萃取效率高10%。〔4〕此外,还需考虑石英纤维表面固定相的体积,即石英纤维长度和涂层膜厚,如非特殊定做,一般石英纤维长度为1 cm,膜的厚度通常在10~100 mm之间,小分子或挥发性物质常用厚膜,大分子或半挥发性物质常用薄膜,综合考虑试样的挥发性还可选择中等厚度,如Field在检测啤酒花中香精油时发现使用PDMS100 mm比30 mm膜厚萃取效率要高10~20倍,〔5〕Young在使用PDMS20 mm、30 mm、100 mm检测有机氯农药中得出30 mm效果最好的结论。〔6〕具体选择可以查阅有关文献并需要结合试样情况进行摸索。
2.1.2 试样量、容器体积 由于固相微萃取是一个固定的萃取过程,为保证萃取的效果需要对试样量,试样容器的体积进行选择,Denis在利用顶空法检测14种半挥发性有机氯农药的研究中指出,试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系,试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系,试样量增大的情况下,重现性明显变好,检出量提高.