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dsc 树脂固化的结束点该如何选

热分析仪



  • 请问这两个选终点选的对不对呢。样品是热固性树脂的固化反应。三个重复是否要取平君值进行方差分析?
    谢谢。
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  • tutm

    第1楼2012/03/09

    好像也只能这样取了

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  • 人来人往

    第2楼2012/03/09

    这曲线有点奇怪。
    印象中,设定放热向上时,固化后的曲线应该会比固话前稍高一些呢

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  • cindy2

    第3楼2012/03/10

    我也不知道为什么基线一直往下偏。我的问题是两种树脂 第一种固化峰过后在160度左右出现一个台阶然后才有分解的峰,第二种没有台阶 我就在180度左右取点。我尽量给3个重复都选相同的起点终点 但是个个切线不平行。我是不是应该按着基线的方向从起点延长,然后与曲线相交的才作为终点呢?

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  • butterflygys

    第4楼2012/03/13

    在没有动力学变化过程时,热流与样品的热容成正比,因为大部分样品的比热会随温度升高而增大,所以基线会随温度升高向下漂移(吸热向下)。
    同理,如果固化后样品的比热比固化前变大,则热流也会向吸热方向漂移,所以基线向下漂移是正常的啊,因为基线漂移了,就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。

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  • 人来人往

    第5楼2012/03/13

    意思就是相比固化前,样品固化后的比热会变小,所以放热向上时,固化后的基线应该会相对高一些。

    butterflygys(butterflygys) 发表:在没有动力学变化过程时,热流与样品的热容成正比,因为大部分样品的比热会随温度升高而增大,所以基线会随温度升高向下漂移(吸热向下)。
    同理,如果固化后样品的比热比固化前变大,则热流也会向吸热方向漂移,所以基线向下漂移是正常的啊,因为基线漂移了,就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。
    原文由 人来人往(free365) 发表:这曲线有点奇怪。
    印象中,设定放热向上时,固化后的曲线应该会比固话前稍高一些呢

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  • 人来人往

    第6楼2012/03/13

    不过我只做过一些含溶剂的环氧树脂,可能与楼主的不同。

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  • butterflygys

    第7楼2012/03/14

    我也只做过环氧树脂的热固化,具体组份不清楚,基线是向下漂移的(放热向上)。

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  • cindy2

    第8楼2012/03/15

    原来如此。谢谢了~~

    butterflygys(butterflygys) 发表:在没有动力学变化过程时,热流与样品的热容成正比,因为大部分样品的比热会随温度升高而增大,所以基线会随温度升高向下漂移(吸热向下)。
    同理,如果固化后样品的比热比固化前变大,则热流也会向吸热方向漂移,所以基线向下漂移是正常的啊,因为基线漂移了,就不能外推基线找终点了。LZ的积分感觉还算合理。

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  • hehehe008

    第9楼2012/03/15

    基线的漂移是正常的,因为两侧的坩埚校正基线时是没有试样的,当加入试样后,试样在升温过程中,试样的热容肯定是有变化的,所以相对于校正时的基线,一般会向吸热方向漂移。 楼主做的是固化,向上时放热,那么正常向下漂移就是正常的,测试没有问题。可能跟我们感觉基线就应该是水平的这个误区有关。好像论坛以前也讨论过这个问题,完全水平的基线加进了一部分计算的成分,而不是真实测量得到的原始基线。

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  • 人来人往

    第10楼2012/03/16

    假设不考虑树脂中溶剂的影响,固化前后样品的比热变大还是变小?

    butterflygys(butterflygys) 发表:我也只做过环氧树脂的热固化,具体组份不清楚,基线是向下漂移的(放热向上)。
    原文由 hehehe008(hehehe008) 发表:基线的漂移是正常的,因为两侧的坩埚校正基线时是没有试样的,当加入试样后,试样在升温过程中,试样的热容肯定是有变化的,所以相对于校正时的基线,一般会向吸热方向漂移。 楼主做的是固化,向上时放热,那么正常向下漂移就是正常的,测试没有问题。可能跟我们感觉基线就应该是水平的这个误区有关。好像论坛以前也讨论过这个问题,完全水平的基线加进了一部分计算的成分,而不是真实测量得到的原始基线。

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