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标样过萃取小柱后峰型和时间发生变化时怎么回事?

液相色谱(LC)

  • 液相走克伦特罗标样峰型很好,但回收里面出现的峰变化了,峰很宽,并且保留时间有点推前不知道是怎么回收?
    后来直接用标样过MCX萃取小柱,峰型也发生了变化。想问一下是柱子的问题,还是液相的条件还需要根据回收的峰调液相条件啊?附件有图,各位高手可以指点一下。
    50ppm标样过柱后的图形

    空白试剂过柱后图形

    1ppm克伦特罗标样未过柱图形
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  • tangtang

    第1楼2012/03/10

    会不会是pH值的影响?

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  • 有水有渝

    第2楼2012/03/10

    应助达人

    Oasis MCX:混合型阳离子交换反相吸附剂。对碱性化合物具有高选择性。
    是不是样品在洗脱液中不稳定,建议直接把样品在洗脱液中浸泡与过柱一样的时间后进样检测,看看有没有变化?

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  • liufeilzu

    第3楼2012/03/10

    你的洗脱液是什么?空白试剂好多峰阿

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  • yiqi423

    第4楼2012/03/10

    提取液用的ph值为3的乙酸铵

    tangtang(tangtang) 发表:会不会是pH值的影响?

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  • tangtang

    第5楼2012/03/10

    比如说,不过柱,用这个pH3的乙酸铵溶液溶一点标样进一针看看?

    yiqi423(yiqi423) 发表:提取液用的ph值为3的乙酸铵

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  • yiqi423

    第6楼2012/03/10

    洗脱液用过5%的氨化甲醇,也用过乙酸乙酯:甲醇:氨水=50:45:5,也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果,柱子用的安普的MCX柱,空白那么多峰也不知道怎么来的

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  • tangtang

    第7楼2012/03/10

    请与安谱联系,将样品和小柱寄回安谱确认,如果是MCX柱的问题,将无条件更换。

    yiqi423(yiqi423) 发表:洗脱液用过5%的氨化甲醇,也用过乙酸乙酯:甲醇:氨水=50:45:5,也用过5%氨化乙酸乙酯都是这样的结果,柱子用的安普的MCX柱,空白那么多峰也不知道怎么来的

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  • yiqi423

    第8楼2012/03/10

    呵呵,您是安普的售后吗?我跟他们联系过,他们只是让我在改变一下方法再试试,也不知道是不是柱子有问题啊.
    空白那么多峰我也不知道是不是因为所用的试剂不纯带来的。

    tangtang(tangtang) 发表:请与安谱联系,将样品和小柱寄回安谱确认,如果是MCX柱的问题,将无条件更换。

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  • tangtang

    第9楼2012/03/10

    我不是安谱的官方人员,但现在任安谱论坛的版主。以我对安谱的了解,只要是产品本身的质量问题,安谱会负责到底的。

    您可以要求安谱实验室协助确认,或试用一下别的品牌的MCX柱看看。

    yiqi423(yiqi423) 发表:呵呵,您是安普的售后吗?我跟他们联系过,他们只是让我在改变一下方法啊,没有确认柱子有问题啊

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  • yiqi423

    第10楼2012/03/10

    他们有安排人再协助,让我再试试别的方法

    tangtang(tangtang) 发表:我不是安谱的官方人员,但现在任安谱论坛的版主。以我对安谱的了解,只要是产品本身的质量问题,安谱会负责到底的。

    您可以要求安谱实验室协助确认,或试用一下别的品牌的MCX柱看看。

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