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关于安捷伦气质6890-5973做瘦肉精检查的问题

气质联用(GCMS)

  • 我们公司其中一台是安捷伦气质的6890-5973的机子用来做瘦肉精

    我们一般做的标准曲线是10、20、50、100、200、400ng/ml

    莱克多巴胺一般是克伦特罗的两倍,我们配置的是混标,20ng/ml就是最低点的莱克多巴

    胺用这台机子来做标线根本没办法出峰,就算出了离子也是不对的

    不知道有什么方法能使得机子的响应值增高呢?

    ps:我们的这台机子都比较老了,洗离子源怎么洗电压还是2200

    补充一个问题:用安捷伦的仪器气质7890-5975

    平时配置瘦肉精标液的时候不知道是不是我配错的问题了!

    最后定容到500ng/ml的定容体积不同上机时出的峰值不同!

    如果定容到5毫升的容量瓶里,最低点出的克伦特罗10出来的峰面积是8000多,定容到10ml容量瓶的500ng/ml,克伦特罗出的峰值是3000左右!

    我们配置的步骤100mg/l——》1ml稀释到10mg/l ,用10毫升的瓶来定容——>吸250ul稀释到500ng/ml,定容到5毫升的容量瓶里
    标准曲线是10.20.50.100.200.400,那么10的那个点是8000多或者6000多的峰面积

    如果最后定容到500ng/ml是10ml容量瓶的话,那么10那个点是3000左右!莱克多巴胺是600左右

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  • symmacros

    第1楼2012/03/10

    应助达人

    6890-5973的机子是比较老了,EMV是2200,灵敏度确实会有影响,要响应值增高还不容易。增加EMV能增加响应,但噪音也增大,再说本身EMV已经很高了,不行。

    参考:MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?

    灵敏度降低有各种可能的原因. 最常见的原因列在下面.

    1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)
    2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)
    3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)
    4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)
    5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)
    6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)
    7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)
    8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)
    察看调谐结果能够检查 MSD性能. 检查每种潜在的原因,采取必要的措施.

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  • learner1999

    第2楼2012/03/10

    应助达人

    楼主是用sim做么?

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  • sukiliang

    第3楼2012/03/10

    是的呀

    learner1999(learner1999) 发表:楼主是用sim做么?

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  • 七宝

    第4楼2012/03/10

    可能是灵敏度比较差了。你的色谱柱用了多长时间了呢?

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  • sukiliang

    第5楼2012/03/10

    1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)这个肯定不是了,我用安捷伦7890-5975来做是绝对的出峰
    2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)柱子是新的
    3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)这都全新的刚换
    4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)真空度没下降吧,离子源是越洗越脏,现在拆下来看是有点偏黄色了
    5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)这应该是没问题的
    6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)条件一直没变过
    7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)针是刚换的,计算基本没问题
    8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)= =!这个貌似也不是问题
    察看调谐结果能够检查 MSD性能. 检查每种潜在的原因,采取必要的措施.

    symmacros(jimzhu) 发表:6890-5973的机子是比较老了,EMV是2200,灵敏度确实会有影响,要响应值增高还不容易。增加EMV能增加响应,但噪音也增大,再说本身EMV已经很高了,不行。

    参考:MS 灵敏度降低了. 如何解决此问题?

    灵敏度降低有各种可能的原因. 最常见的原因列在下面.

    1. 样品的问题. (目标组分已经变化了, 或者挥发性的组分丢失了)
    2. 色谱柱的问题 (色谱柱被污染了, 固定液降解了,等等.)
    3. GC进样口的问题 (衬管脏了, 隔垫穿孔了或者降解了, 等等.)
    4. MSD的问题 (离子源脏了, 质量轴漂移了,由于泄漏真空度下降了, 等等.)
    5. 连接问题 (由于泄漏样品损失了, 色谱柱穿过密封垫的长度不正确, 等等.)
    6. 进样条件的问题 (分流比变了, 吹扫时间太短, 等等.)
    7. 进样的问题 (计量不准确, 隔垫碎屑进入注射针头造成吸入样品困难, 等等.)
    8. 仪器故障 (MSD故障, GC流路系统故障)
    察看调谐结果能够检查 MSD性能. 检查每种潜在的原因,采取必要的措施.

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  • sukiliang

    第6楼2012/03/10

    刚换没多久,是新的柱子

    七宝(vargas1983) 发表:可能是灵敏度比较差了。你的色谱柱用了多长时间了呢?

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  • learner1999

    第7楼2012/03/10

    应助达人

    40ng/ml的能做出来么

    sukiliang(sukiliang) 发表:是的呀

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  • sukiliang

    第8楼2012/03/10

    这个有时可以有时不可以

    learner1999(learner1999) 发表:40ng/ml的能做出来么

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  • symmacros

    第9楼2012/03/10

    应助达人

    排除一般可能的故障,就是估计机子也有点老化了,离子源也不是太好,EMV电压又高,倍增管也可能老化,所以灵敏度不高。

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  • sukiliang

    第10楼2012/03/10

    机子也用了很多年了,貌似我07年实习的时候就看到这机子的存在了,到现在也应该老化了吧!

    不知道有什么方法能提供灵敏度呢?

    离子源都洗了三次还是2200

    symmacros(jimzhu) 发表:排除一般可能的故障,就是估计机子也有点老化了,离子源也不是太好,EMV电压又高,倍增管也可能老化,所以灵敏度不高。

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