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做砷标线很好,一到样品就出问题是什么原因?

原子荧光光谱(AFS)

  • 1.仪器型号和测定元素:As
    2.检测背景或条件:
    今天按国标方法用原子荧光做了下土壤标样中的砷,标准土样用10ml (1+1)的王水沸水浴消解2h,做了两个个平行,两个空白。配的标线是1,2,4,8,10mg/ml,标线做的荧光值大概是60,120,200,400,500,具体不记得了,反正标线是0.9997。 按照我的计算,标准土壤消解液经过稀释后测出来荧光值应该大概在200--300左右,但是第一个平行样一测,出来的数是2500还有个星号,洗了一针再做第二个平行,出来的数又是2700也带个星号,空白也有问题,一个是1600多,一个是60多。之前也用这个仪器做了几次试验,每次标线都能做的很好,但一测样品数据经常就乱七八糟完全不能用。 因为标线一直做得很好所以我一直怀疑是自己前处理的问题。但今天完全按照国标方法做还是做不出来,我是个新人,有很多问题都不太明白,但身边又没有用这个仪器的能教我上手的人,一切都得靠自己摸索,哪位前辈如果方便留个qq给我,闲暇的时间在qq上向我解答一些疑惑那真是不胜感激了。我qq是5 4 1 8 2 4 8 5 4 先谢谢大家了~~~
    3.疑惑或问题:现在很郁闷,希望大家能帮帮我,看看可能的问题出在哪里。
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  • nirunxiang

    第1楼2012/03/15

    土壤标样用的是哪一个?
    有可能是稀释倍数不够
    GSS-6中As含量达到220±14ppm呢

    frod8815(frod8815) 发表:今天按国标方法用原子荧光做了下土壤标样中的砷,标准土样用10ml (1+1)的王水沸水浴消解2h,做了两个个平行,两个空白。配的标线是1,2,4,8,10mg/ml,标线做的荧光值大概是60,120,200,400,500,具体不记得了,反正标线是0.9997。 按照我的计算,标准土壤消解液经过稀释后测出来荧光值应该大概在200--300左右,但是第一个平行样一测,出来的数是2500还有个星号,洗了一针再做第二个平行,出来的数又是2700也带个星号,空白也有问题,一个是1600多,一个是60多。

    之前也用这个仪器做了几次试验,每次标线都能做的很好,但一测样品数据经常就乱七八糟完全不能用。 因为标线一直做得很好所以我一直怀疑是自己前处理的问题。但今天完全按照国标方法做还是做不出来,现在很郁闷,希望大家能帮帮我,看看可能的问题出在哪里。我是个新人,有很多问题都不太明白,但身边又没有用这个仪器的能教我上手的人,一切都得靠自己摸索,哪位前辈如果方便留个qq给我,闲暇的时间在qq上向我解答一些疑惑那真是不胜感激了。我qq是5 4 1 8 2 4 8 5 4 先谢谢大家了~~~

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  • ldgfive

    第2楼2012/03/15

    应助工程师

    你的这种情况,有可能是在消解过程中,被污染了

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