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最近GCMS信号强度变化很大,空白的DEHP很高,是怎么回事?急急急!

  • fengfeng2608
    2012/03/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大鱼大虾,我最近遇到一件比较麻烦事,GCMS测试phthalates时,发现不管是试剂空白还是方法空白都含有DEHP,而且含量还比较高,时间越长久含量就越大(比如9点钟测空白是0.2ppm,11点测试就是0.5ppm),也不知道什么回事,进空针也是一样的情况。在测试标准溶液的时候同一个浓度点的测试两次就会相差很大,在没有关机的时间段内,测试标准溶液,发现信号强度和上一次的相差很大!说明:试剂是进口HPLC级别的,以前测也没有出现这个情况。请问这样是不是离子源需要清洗了?还请大家多多指教。
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  • learner1999

    第1楼2012/03/15

    应助达人

    针里面有残留吧?

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  • 阿宝

    第2楼2012/03/15

    给你转到GCMS版面,下次要发到指定的版面才有可能解决

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  • phillyrin

    第3楼2012/03/15

    清洗进样口,把衬管什么的都取出来,用溶剂冲洗,把进样口温度升高,用氮气吹扫一阵再装回去。

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  • symmacros

    第4楼2012/03/15

    应助达人

    换干净的衬管,换自动进样器的清洗溶剂和废液瓶,老化柱子试试。

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  • fengfeng2608

    第5楼2012/03/15

    我每个星期都定期清洗进样针的,应该不会有残留吧,而且我们的样品含有phthalates的很少

    learner1999(learner1999) 发表:针里面有残留吧?

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  • pupu0415

    第6楼2012/03/15

    楼主是什么机子,我最近也是出现这样的问题,已经困扰了几天了
    我所不同的是换了新柱子就出现这样的问题,出现的是DEP的峰,用丙酮洗会不断地减少
    现在已经很小了
    我怀疑我的问题出在衬管和石英棉上

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  • 马克思的战友

    第7楼2012/03/15

    应助达人

    用新标液重做定量曲线,又一次我发现我们实验室的空白变高,不是试剂问题,是数据处理人员用了根老曲线定量造成定量偏差。

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  • learner1999

    第8楼2012/03/15

    应助达人

    分流平板脏了也会导致这种情况

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/03/15

    应助达人

    估计是进样口或者针的残留,如果测试量大应该勤换衬管。

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  • fengfeng2608

    第10楼2012/03/15

    我们的测试量不大,我换衬管也很勤快。就像今天把,我装了2个QC(5ppm).一个上午测试,一个下午测试,结果是上午的测得5ppm,下午测得1.5ppm。估计到明天又能测到5ppm了,经常是这样的。这个信号强度变化太大了。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:估计是进样口或者针的残留,如果测试量大应该勤换衬管。

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