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初做形态分析,遇到了这个问题,请大家帮我分析一下原因

ICP-MS

  • 初做砷的形态分析,首先配置流动相:甲醇+水+离子对试剂,配好后直接上MS测试,信号响应为300左右,1PPb的AS :5000左右的响应,本底可以接受,然后接好液相柱(C18),开始冲洗柱子,半小时,开始跑基线,基线信号直接在13000左右。
    于是怀疑柱子有问题(因为流动相确定ok的),拿掉柱子,液相泵流出液直接上MS,还是13000左右,确定不是柱子带来的污染
    把流动相换成水,开始冲洗管路,冲洗半小时后,拿液相流出的水直接上MS,信号正常150左右,拿1ppbAS测试依旧5000左右,
    换上流动相,基线信号还是13000,换成水就下跌到150,但流动相又没有污染, 这下我没有办法了,不知道这个污染从何而来??各位专家,请帮我分析一下!!??

    形态都还没开始做了,就这么悲催了!!问工程师也不知道原因,仪器为PE 300D
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  • 阶前尘

    第1楼2012/03/17

    应助达人

    PE的ICP-MS不是很熟。不过看样子不像是污染,是不是信号处理的问题,你是用峰面积积分分析,还有你的载气流速是多少,流动相流速是多少啊

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  • tingxi

    第2楼2012/03/18

    做砷的形态分析好像不能用C18的柱子做。从您的分析描述看,应该是色谱柱有问题,可能有干扰物流出了。

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  • wnnzl

    第3楼2012/03/18

    应助达人

    我没过柱,液相管路直接流出液进ms依旧

    tingxi(tingxi) 发表:做砷的形态分析好像不能用C18的柱子做。从您的分析描述看,应该是色谱柱有问题,可能有干扰物流出了。

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  • tingxi

    第4楼2012/03/18

    那就是整个色谱系统污染了呗!您的液相色谱原来做过什么东西呀?整个色谱管线是金属的还是PEEK的, 慢慢排查吧,应该能找到原因。还有,系统里如果有高含量的氯离子,同样会干扰砷的测定,你要编辑干扰校正方程或者开碰撞反应池。300D有池吗?我不了解。

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  • wnnzl

    第5楼2012/03/18

    应助达人

    有DRC,但是进纯水ok的!!

    tingxi(tingxi) 发表:那就是整个色谱系统污染了呗!您的液相色谱原来做过什么东西呀?整个色谱管线是金属的还是PEEK的, 慢慢排查吧,应该能找到原因。还有,系统里如果有高含量的氯离子,同样会干扰砷的测定,你要编辑干扰校正方程或者开碰创反应池。300D有池吗?我不了解。

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  • tingxi

    第6楼2012/03/19

    纯水是很干净的,里边什么也没有,就算含有氯离子,也不会有那么强的干扰。你在质谱采集数据时,进行在线干扰矫正,矫正方程就采用EPA-200.8里边推荐的试一试,或者开DRC,再看看情况。而且色谱柱可能也会有问题,我做有机砷用的是阴离子色谱住,以磷酸盐缓冲液为流动相,不用有机溶剂。在慢慢试一试吧,摸索实验条件是件很好玩的事情。

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  • popo

    第7楼2012/03/22

    有甲醇吧,信号有增敏作用,考虑一下

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  • fiona9315

    第8楼2012/03/26

    有的盐砷本底很高的

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  • fiona9315

    第9楼2012/03/26

    你的离子对试剂中是不是有氯离子?

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  • 小小千

    第10楼2012/03/26

    你用的什么离子对试剂呢?浓度多少?

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