仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于食品中塑化剂检测解决方案

  • biaozhunpin
    2012/03/20
  • 私聊

食品接触材料

  • “塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
    “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
    本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。
    一、样品前处理方法
    1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);
    2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
    3. 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
    4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
    5. 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
    二、HPLC&GC方法
    HPLC方法(反相)
    1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
    2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630)
    a. 柱温:35℃
    b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
    c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
    d. 流速:1ml/min
    e. 进样量:20μL
    “塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
    “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
    本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。
    一、样品前处理方法
    1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,货号60108-393);
    2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
    3. 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE柱5min;
    4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
    5. 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
    二、HPLC&GC方法
    HPLC方法(反相)
    1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
    2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630)
    a. 柱温:35℃
    b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
    c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
    d. 流速:1ml/min
    e. 进样量:20μL
    3、 色谱图如下:



    HPLC方法(正相)
    1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
    2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%,28805-153030)
    a. 柱温:30℃
    b. 流动相:正辛烷
    c. 流速:0.5ml/min
    d. 进样量:20μL
    3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.


    GC方法
    1、 GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。
    2、 色谱柱及色谱条件
    a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
    b. 进样器:不分流进样,1μl;
    c. 18℃/min从120℃升温到300℃;
    d. 进样口温度:280℃;
    e. 载气:氦气,1.5ml/min;
    f. 检测:FID 320℃。

    +关注 私聊
  • junmyliu

    第1楼2012/03/21

    方法全面
    我们一般就用GC-MS 了

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...