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浓盐酸会不会使Se挥发?

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器及检测元素:AFS3000,Se
    溶样过程:样品消解完后,我加10ml浓盐酸(GR),样品呈墨绿色,加水定容到50ml,溶液颜色褪去,可测得的结果和直接用20%盐酸定容测得的结果相比,前者严重偏低。还有一个问题,先加浓盐酸,加标和不加标的样测得到结果基本一致,严重偏低。
    疑问:会不会是先加浓盐酸,使得Se挥发?
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  • yinapple

    第1楼2012/03/21

    这种情况倒是没遇到过
    一般情况下,加入浓盐酸加热,有助于Se的还原

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  • nirunxiang

    第2楼2012/03/21

    应该说没有什么影响。

    每次我都是先加HCl,然后用高纯水定容的。

    dwj-0210(dwj-0210) 发表:仪器及检测元素:AFS3000,Se
    溶样过程:样品消解完后,我加10ml浓盐酸(GR),样品呈墨绿色,加水定容到50ml,溶液颜色褪去,可测得的结果和直接用20%盐酸定容测得的结果相比,前者严重偏低。还有一个问题,先加浓盐酸,加标和不加标的样测得到结果基本一致,严重偏低。
    疑问:会不会是先加浓盐酸,使得Se挥发?

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  • dwj-0210

    第3楼2012/03/21

    会不会是二价锰离子干扰呢,我的样品中二价锰离子含量很高。可是直接用20%盐酸定容样品又测得,可加标回收又不好。都快崩溃了

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  • lilylau

    第4楼2012/03/22

    整那么浓的盐酸干嘛,没有必要啊,20%足够

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  • dwj-0210

    第5楼2012/03/22

    上机的时候酸度是20%的,只是说先加浓盐酸,再用水定容。

    lilylau(lilylau) 发表:整那么浓的盐酸干嘛,没有必要啊,20%足够

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  • gxq1024

    第6楼2012/03/23

    不会挥发,应该是别的原因

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  • coffee8

    第7楼2012/03/23

    不知道呈墨绿色是什么愿意呢??有没有版友能帮忙解释一下
    谢谢!

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  • dwj-0210

    第8楼2012/03/23

    因为我处理的是金属锰,我在想会不会是锰离子被氧化成了锰酸根,可是又有文献说锰酸根只存在于强碱溶液中,在整个操作过程汇总,我根本就没加过碱,一直都是加酸的。
    加水稀释墨绿色又褪去,这点也想不明白,加水后是什么原因使得六价锰被还原了呢?

    coffee8(coffee8) 发表:不知道呈墨绿色是什么愿意呢??有没有版友能帮忙解释一下
    谢谢!

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  • lingyi509

    第9楼2012/04/01

    加入浓盐酸是不是要放置一段时间再定容呢?因为盐酸的作用就是预还原。我在做硒时,一般是消解完之后,加入6 mol/L的盐酸5mL,130度赶酸20min至冒白烟,再定容。

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  • dwj-0210

    第10楼2012/04/02

    可问题是我直接加20%的盐酸又没问题?

    lingyi509(lingyi509) 发表:加入浓盐酸是不是要放置一段时间再定容呢?因为盐酸的作用就是预还原。我在做硒时,一般是消解完之后,加入6 mol/L的盐酸5mL,130度赶酸20min至冒白烟,再定容。

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