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新手求助：关于硅粉的消解

wsxgg5

2012/03/23

含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？

最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。

1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）

2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。

3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。

4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。

5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。

6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。

由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。

请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？

分
该帖子已被版主-damoguyan加6积分，加2经验;加分理由:详细贴，鼓励

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damoguyan

第1楼2012/03/23

你的硅粉大概含啥元素？可以用XRF扫描下
你加了很多HF，可能会导致一些溶解度很小的氟化物晶体如氟化钙

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wsxgg5

第2楼2012/03/24

这些样品都是送检测机构检测过返还的，主要是铁、铝、钙、镁等常见元素，并无含量高的难溶元素，仪器刚安装好，想做下对比。谢谢提醒，下次我会尝试减小HF用量

0

damoguyan

第3楼2012/03/24

减少HF的量应该也没啥效果，很多氟化物难溶于酸，水
估计还得想别的办法
wsxgg5(wsxgg5) 发表:这些样品都是送检测机构检测过返还的，主要是铁、铝、钙、镁等常见元素，并无含量高的难溶元素，仪器刚安装好，想做下对比。谢谢提醒，下次我会尝试减小HF用量

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砂锅粥

第4楼2012/03/24

应助达人

试试碱溶，然后加酸中和吧。
或者问问送检的那个检测机构是怎么做的，前处理方法一致对比才有意义啊。

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Jason-lee

第5楼2012/03/24

这个估计够呛一般不会愿意提供具体的测试信息给客户的
czcht(czcht) 发表:试试碱溶，然后加酸中和吧。
或者问问送检的那个检测机构是怎么做的，前处理方法一致对比才有意义啊。

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damoguyan

第6楼2012/03/24

不，楼主完全可以要求检测机构提供前处理的过程以及是否消解澄清，很多报告都注明了如何前处理的
楼主多找几家，问问能消解澄清不，否则不送样
Jason-lee(brain-lee) 发表:这个估计够呛一般不会愿意提供具体的测试信息给客户的

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maerbing

第7楼2012/03/24

我曾经做过Si金属的消解，好像是可以溶清的，具体的量，我忘了，但是好像HF和硝酸的体积最终是相同的
wsxgg5(wsxgg5) 发表:含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？

最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。

1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）静电引起的

2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。

3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。
1.5ml的硝酸，量应该不够；加热一段时间再次补加HF和硝酸试一试
4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。
溶液回流应该可以把壁上的样品反应到样品溶液中的，如果还是不放心的话，可以买点特氟龙的盖子盖上
5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。

6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。

由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。

请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？

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damoguyan

第8楼2012/03/24

纯硅可能还好消解
但有了钙等金属的话，就麻烦了
我曾经做过Si金属的消解，好像是可以溶清的，具体的量，我忘了，但是好像HF和硝酸的体积最终是相同的

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Jason-lee

第9楼2012/03/24

我们材料部门有一个返聘的高级研究员等周一我去请教一下看有没有什么信息
damoguyan(damoguyan) 发表:不，楼主完全可以要求检测机构提供前处理的过程以及是否消解澄清，很多报告都注明了如何前处理的
楼主多找几家，问问能消解澄清不，否则不送样

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分
该帖子已被版主-damoguyan加2积分，加2经验;加分理由:等着你的信息哦

云☆飘☆逸

第10楼2012/03/24

应助达人

就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

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