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JEOL 2100操作规程（欢迎大家补充）

kuku5837

2012/03/25

透射电镜（TEM）

我们学校的2100要逐步搞培训制度，面向部分老师开放了，我草拟了一个操作规程，主要是形貌观察部分（事实上80%的只做这个,衍射和EDS操作复杂就没附上了），各位同行帮我看看有没什么不当或是需要补充的地方，谢谢！

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JEOL 2100 HRTEM操作规程

一开机前准备

1. 检查离子泵(SIP)真空<3×10^-5；加速电压120KV在OFF状态；电镜在TEM1-3放大模式；放大倍数<40K；循环水箱、空压机正常工作。

2.给冷阱加满液氮，等喷发一次后盖好冒口。

3.升高压。点击120KV ON → 120KV-160KV (3.3min) → 160KV-200KV (33.3min)

二. 进试样

1 装样品：

将铜网装入HOLDER(样品杆)，用HOLDER后端部位敲击手掌数次，防止铜网或试样掉落。检查样品杆上的两个O-RING，避免纤维等附着在O-RING。如有异物，请用洗耳球吹掉或用无毛纸擦净。装样品时一定要小心！以免损坏样品台或污染镜筒。

2 预抽真空：

将HOLDER缓慢插入测角台。铜销钉进入暗销位置并听到主机“嘀”声后，将开关拨向Pump。等右手的灯变为绿色，一般再过5-10分钟后，才开始进样。

3进样：

顺时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约10度)，会感到有一股吸力将样品杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约3cm)。然后继续顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约15cm)。此时应检查镜筒的真空，一般应为<2.0´10-5 Pa，如果大于3.5×10^-5则需要停止工作。让离子泵再抽约10-20分钟，才可加灯丝电流。

三．测试前准备

1. 确认离子泵的真空(<2.0´10^-5 Pa)

2. 确认FILAMENT READY灯亮 (在计算机屏幕上)。

3. 按下灯丝加热钮，等电子束发射稳定。最终的Beam Current 约比不加灯丝电流时多3—5mA。

四．测试操作

1. 调入对应电压下的合轴数据（事先管理老师已合好并存储）

2. 低倍形貌观察(<100K)：

在Low Mag下寻找样品位置 → 回到Mag模式→ 按下STD Focus →按下Image Wobb X，调整Z轴高度,使图像不再颤抖（正焦）→ 按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰（略欠焦）→ 拍照

3. 高倍结构观察(>100K):

在低倍合轴完毕的基础上，将放大倍数升到100K以上→按下STD Focus→ 按下HT Wobb→按亮Bright Tilt →调整DEF X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩 → 按下HT WOBB键使图像停止颤动→按F1抬起荧光屏→调节Focus使图像清晰(如有需要，按下OL Stig，用Live FFT做物镜消像散) → 拍照

注意：观察过程中一定要顺时针散开光斑，保持亮度value<3000, 否则会烧坏CCD探头！无法维修。

4.样品做完：

关掉灯丝→双击Stage neutral使样品杆归零（非常重要！否则损坏测角台）→拔出样品杆（先拉出15cm,逆时针旋转30度，再拉出3cm,旋转10度，略做停顿，听到主机“嘀”声后将开关拨至Air, 半分钟左右再拿出样品杆(过程中手不离杆，以防被内压弹出)。其后可卸掉样品准备下一个，步骤同上。

五．关机准备

1.确认灯丝已关闭，样品杆已拔出。

2.电压从200KV降至120KV, 并OFF。

3.CCD相机探头收回。

4.插入加热棒，点击ACD ON, 烘烤冷阱里剩余液氮。

5.记录本上登记测试样品，操作如有意外如实记录并给管理老师报告。

6.打扫房间卫生。

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洪星二锅头

第1楼2012/03/26

1，给冷阱加液氮，在冒发一次气后还需要加一点，加液氮一般是早上加一次，中午加一次就差不多了

2、升高压，我们的升高压是120-160 步长为0.1 总13.3min, 5min后，160-180,10min，5min后，180-200 步长0.05 13.3min，加高压可能节奏不一样，不同工程师有不同的方式，最终要求是要慢，保持电压稳定，尽量按照工程师的来

3、进样，如果真空低于3.5x10-5的话，不能仅仅是等待10-20min，操作的标准不是以时间来算，是以真空值来算，只要能抽到正常操作状态，及时只有5min也可以，有时候，特别是特别潮湿的话，可能抽上半个小时也未必能达到效果

4、合轴，不要太依赖于工程师已经调好的数据，不同时候，设备的状态是不一样的，即使调用了工程师的合轴数据，也需要自己合轴检验的，还有联动比等等，当然，不是每次都要调，哪里数据有问题就调哪里

5，CCD的value<3000，不知道你们用的哪家的，什么型号的ccd，3000好像有点低了，gatan的一般是以万为单位，使用时控制在千位左右还是可以的，需要保证图片的衬度

6、拔样品杆同样需要拉下小开关再抽出样品杆

7、冷阱烘烤时建议把聚光镜光阑退出，不过这要在前面的合轴过程中加入聚光镜及消聚光镜象散的步骤

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acezcq

第2楼2012/03/28

您好，请问用GATAN Digital micrograph 拍摄的衍射斑点照片如何加倒易空间标尺？谢谢
洪星二锅头(coime) 发表:1，给冷阱加液氮，在冒发一次气后还需要加一点，加液氮一般是早上加一次，中午加一次就差不多了

2、升高压，我们的升高压是120-160 步长为0.1 总13.3min, 5min后，160-180,10min，5min后，180-200 步长0.05 13.3min，加高压可能节奏不一样，不同工程师有不同的方式，最终要求是要慢，保持电压稳定，尽量按照工程师的来

3、进样，如果真空低于3.5x10-5的话，不能仅仅是等待10-20min，操作的标准不是以时间来算，是以真空值来算，只要能抽到正常操作状态，及时只有5min也可以，有时候，特别是特别潮湿的话，可能抽上半个小时也未必能达到效果

4、合轴，不要太依赖于工程师已经调好的数据，不同时候，设备的状态是不一样的，即使调用了工程师的合轴数据，也需要自己合轴检验的，还有联动比等等，当然，不是每次都要调，哪里数据有问题就调哪里

5，CCD的value<3000，不知道你们用的哪家的，什么型号的ccd，3000好像有点低了，gatan的一般是以万为单位，使用时控制在千位左右还是可以的，需要保证图片的衬度

6、拔样品杆同样需要拉下小开关再抽出样品杆

7、冷阱烘烤时建议把聚光镜光阑退出，不过这要在前面的合轴过程中加入聚光镜及消聚光镜象散的步骤

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洪星二锅头

第3楼2012/03/28

选择edit------data bar------add data bar 即可
acezcq(acezcq) 发表:您好，请问用GATAN Digital micrograph 拍摄的衍射斑点照片如何加倒易空间标尺？谢谢

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kuku5837

第4楼2012/03/28

感谢补充，第5条，我们的是832，感觉上万就非常亮，对探头可能有影响，工程师建议2-3000就够用了，第4条，由于会在120KV和200KV之间换着做，电压一变合轴差的很大，所以还是先调出默认存好的，再在这基础上调是否更好。第7条，我们的聚光镜光阑默认加有最大号的（用销钉挡住了），好像不好退出。
洪星二锅头(coime) 发表:1，给冷阱加液氮，在冒发一次气后还需要加一点，加液氮一般是早上加一次，中午加一次就差不多了

2、升高压，我们的升高压是120-160 步长为0.1 总13.3min, 5min后，160-180,10min，5min后，180-200 步长0.05 13.3min，加高压可能节奏不一样，不同工程师有不同的方式，最终要求是要慢，保持电压稳定，尽量按照工程师的来

3、进样，如果真空低于3.5x10-5的话，不能仅仅是等待10-20min，操作的标准不是以时间来算，是以真空值来算，只要能抽到正常操作状态，及时只有5min也可以，有时候，特别是特别潮湿的话，可能抽上半个小时也未必能达到效果

4、合轴，不要太依赖于工程师已经调好的数据，不同时候，设备的状态是不一样的，即使调用了工程师的合轴数据，也需要自己合轴检验的，还有联动比等等，当然，不是每次都要调，哪里数据有问题就调哪里

5，CCD的value<3000，不知道你们用的哪家的，什么型号的ccd，3000好像有点低了，gatan的一般是以万为单位，使用时控制在千位左右还是可以的，需要保证图片的衬度

6、拔样品杆同样需要拉下小开关再抽出样品杆

7、冷阱烘烤时建议把聚光镜光阑退出，不过这要在前面的合轴过程中加入聚光镜及消聚光镜象散的步骤

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洪星二锅头

第5楼2012/03/28

一般的成像时，将光斑大小与荧光屏同大小的话，就差不多，不会超了，只要不超过2万，就不会对ccd探头造成影响，但是采集衍射谱时，就要尽量控制中心斑点的亮度，中心斑点亮度在千左右就不用遮挡，这样的图片效果会好

在工程师已经合好轴的基础上，这是对的，也很方便，但是工程师的某些状态还是需要稍微的调整一下，部分还是会有点波动

聚光镜用稍钉卡死，那电镜bake out不撤光阑吗

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kuku5837

第6楼2012/03/28

bake out的时候聚光镜光阑就不撤了，不然撤销钉也麻烦，工程师说也没关系
洪星二锅头(coime) 发表:一般的成像时，将光斑大小与荧光屏同大小的话，就差不多，不会超了，只要不超过2万，就不会对ccd探头造成影响，但是采集衍射谱时，就要尽量控制中心斑点的亮度，中心斑点亮度在千左右就不用遮挡，这样的图片效果会好

在工程师已经合好轴的基础上，这是对的，也很方便，但是工程师的某些状态还是需要稍微的调整一下，部分还是会有点波动

聚光镜用稍钉卡死，那电镜bake out不撤光阑吗

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minhuihua3960

第7楼2012/12/23

装样品的时候对应于单倾和双倾样品杆的铜网的朝向要讲下~

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木木菜

第8楼2019/04/15

洪星二锅头(coime) 发表:1，给冷阱加液氮，在冒发一次气后还需要加一点，加液氮一般是早上加一次，中午加一次就差不多了

2、升高压，我们的升高压是120-160 步长为0.1 总13.3min, 5min后，160-180,10min，5min后，180-200 步长0.05 13.3min，加高压可能节奏不一样，不同工程师有不同的方式，最终要求是要慢，保持电压稳定，尽量按照工程师的来

3、进样，如果真空低于3.5x10-5的话，不能仅仅是等待10-20min，操作的标准不是以时间来算，是以真空值来算，只要能抽到正常操作状态，及时只有5min也可以，有时候，特别是特别潮湿的话，可能抽上半个小时也未必能达到效果

4、合轴，不要太依赖于工程师已经调好的数据，不同时候，设备的状态是不一样的，即使调用了工程师的合轴数据，也需要自己合轴检验的，还有联动比等等，当然，不是每次都要调，哪里数据有问题就调哪里

5，CCD的value<3000，不知道你们用的哪家的，什么型号的ccd，3000好像有点低了，gatan的一般是以万为单位，使用时控制在千位左右还是可以的，需要保证图片的衬度

6、拔样品杆同样需要拉下小开关再抽出样品杆
7、冷阱烘烤时建议把聚光镜光阑退出，不过这要在前面的合轴过程中加入聚光镜及消聚光镜象散的步骤
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版主想问下真空系统欸， 2100f 抽column的只有一个SIP嘛？我们这边最近columnde真空比以前高快接近1.9 x10-5 Pa 了就抽不下去了，以前能抽到0.8x10-5 Pa 是有可能哪里出了问题嘛？

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洪星二锅头

第9楼2019/04/15

版友是在哪里，北方冬天干燥寒冷，所以真空会很好，春夏雨季的话，真空会下降严重，特别是频繁更换样品。在无样品的状态，我们的电镜冬天能小于0.5*10（-5）pa，现在真空慢慢变差了，在1*10（-5）pa徘徊，到6月份的话会降到1.6甚至2.0*10（-5）怕，频繁更换样品会差很多，除非有足够多的时间，如周五下班放入样品，周一来做的话真空一般不会差。
南方比较潮湿，真空会相对差一点，温度和湿度对真空影响挺大的
木木菜(v3098007) 发表:

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