坑爹啊，悲催的发生电极……问题解决，厂家换货

Sigma 用的是什么货号的？另外，看三个电极都是带隔膜的吧？没有尝试过无隔膜电极吗？

第一台 万通831的是 无隔膜的 sigma的货号忘记了 是通用型的

非常有意思的帖子啊！

这是分析纯的正丁烷和丁二烯吗？

还是有什么特殊用途的？

Sigma-Aldrich 有隔膜库仑法 无吡啶卡尔费休试剂               
测常规样品               
阳极液    34836-500ML-R    HYDRANAL®-Coulomat AG 有无隔膜均适用，不含氯仿，500mL     Fluka    Sigma-Aldrich
阴极液    34840-50ML-R    HYDRANAL®-Coulomat CG 库伦法阴极液，50mL    Fluka    Sigma-Aldrich
测酮类样品               
阳极液    34820-500ML-R    HYDRANAL®-Coulomat AK，测酮专用，500mL     Fluka    Sigma-Aldrich
阴极液    34821-50ML-R    HYDRANAL®-Coulomat CG-K，测酮专用     Fluka    Sigma-Aldrich
测食用油类样品               
阳极液    34843-500mL    HYDRANAL®-Coulomat AG-H，测长链烃类，不含卤代烃，500mL     Fluka    Sigma-Aldrich
阴极液    34840-50ML-R    HYDRANAL®-Coulomat CG Reagent    Fluka    Sigma-Aldrich
测其它油类样品               
阳极液    34868-500ML-R    HYDRANAL®-Coulomat Oil，测其他油类    Fluka    Sigma-Aldrich
阴极液    34840-50ML-R    HYDRANAL®-Coulomat CG Reagent    Fluka    Sigma-Aldrich
使用卡式炉               
阳极液    34739-500ML-R    HYDRANAL®-Coulomat AG Oven，卡式炉专用，500mL     Fluka    Sigma-Aldrich
阴极液    34840-50ML-R    HYDRANAL®-Coulomat CG Reagent    Fluka    Sigma-Aldrich
环保型测常规样品               
阳极液    34726-500ML-R    HYDRANAL®-Coulomat E，乙醇环保型，（有无隔膜均适用，既可作为阳极液也可作为阴极液），500mL     Fluka    Sigma-Aldrich

Sigma-Aldrich中国 竭诚为您服务（华南区广州办事处 广州体育东路南方证券大厦1906）
020-38840730-5001或5002

我个人也是比较喜欢sigma的试剂的。
但说实话，如果是这两种样品，应该没有太多的副反应。是比较好做的。对于merck的出现变黑的情况，很奇怪，无法解释，如果勉强要解释，那有可能样品中有其他杂质或者merck的这种溶液不能接受高电流的电解。

我个人也是比较喜欢sigma的试剂的

第一台 万通831的是 无隔膜的

那有可能样品中有其他杂质-----这个可以排除 第二台机子JF-5 分析是的丁二烯的水分，样品在进闪蒸仪之前，我安装了一个过滤头，韩国货0.45μm，原先是在色谱用的，我拆了过去。 另外 第三台机子，等于是备用机子，没有什么用。 而且是阴极室里面变黑了。

你是的默克这溶液不能接受高电流的电解，能否给予解释解释，说下原理。

看楼主的描述，我感觉楼主有点冤枉KF试剂了。其实出现这样的状况跟KF试剂没有关系的，完全是使用时没有注意电解池的细节变化。其实对于新手来说这样的问题是经常出现的。
原因有3点：
1、跟分析的样品有关。特别是个别样品比如酮醛类，烯烃类，由于他们的性质比较活泼因此容易跟KF试剂中的组分发生反应，造成KF试剂实效导致碘析出，所以。。。。。
2、搂住日常对仪器和电解池的检查不够，如果测定水的时间比较长的话我们呢就要及时尽早的更换试剂，不要等彻底不能用了才更换。
3、新换的KF试剂注意有效期，一般KF试剂保存半年以内使用比较好，否则到达平衡点时间需要很长，而且容易使电解液发热从而使碘析出。

我现在不搞分析拉，由于现在的工作比较忙，所以简单回复几句，期望与搂住共勉！不要责怪我的自诩和揣摩！