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元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量
njtongyi
2012/03/26
私聊
分析化学
元素分析仪
测定高铬铸铁中各元素的含量
一、方法提要:
试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。
二、母液的制备:
a
、试剂:盐酸:
P=1.19 b
、过氧化氢:
30%
c
、高氯酸:
7% d
、硼酸:饱和溶液
操作步骤:
称取
200mg
试样于
100mg
钢铁量瓶中,加入
3ml
盐酸,逐滴加入
2ml
过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。
I
如试样难溶,可加入
3ml
高氯酸(
70%
)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸
1ml
摇匀,硼酸饱和溶液
30ml
,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。
三、各元素的分别测定
1
、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(
0.05~2.5%
)。
试剂:
a
、钼酸铵—硼酸混和液:
5%
的钼酸铵和
5%
的硼酸等体积混和。
B
、草酸—硫酸亚铁铵混和液:
2%
的草酸和
2%
的硫酸亚铁铵溶液(每
100ml
溶液中含硫酸
5ml
)等体积混和。
分析步骤:
分取母液
10~20ml
于
100ml
量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液
10ml
,置于沸水溶上加热
30S
,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液
60ml
,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪
第三通道测量含量。
2
、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(
0.01~3.0%
)
.
试剂:
a
、混酸:水
+
磷酸
+
硝酸
=5
:
3
:
2
b
、高碘酸钾:
2%
,称取高碘酸钾
10g
溶于
500ml a
混酸中(需煮沸、搅拌溶解)
分析步骤:
分取
10~20
母液于
50 ml
钢铁量瓶中,加入
10 ml
高碘酸钾溶液,摇匀,加热煮沸,显色后冷却至室温。于元素分析仪
第一通道测量含量。
3
、磷的测定:磷铋钼蓝光度法:(
0.002~0.2%
)
试剂:
a)
抗坏血酸—硝酸铋混合液:
0.5g
硝酸铋溶于
100ml 2+9
的硝酸中和
1%
的抗坏血酸等体积混合均匀(抗坏血酸应当天配制)
b)
钼酸铵溶液:
0.5%
分析步骤:
分取
5~20ml
母液于
150ml
锥形瓶中,加入
20ml
钼酸铵溶液,温热后即加入
20 ml
混和液,摇匀。以水作参比,
于元素分析仪第二通道测量含量。
4
、镍的测定:丁二肟直接光度法(
0.05~5%
)
试剂:
A
、碘—柠檬酸混和液:称取
6g
碘和
12.5g
的碘化钾。先将碘用少量水润湿,加搅拌边分批加入碘化钾、待碘溶解后用水稀至
250ml
,再和
250ml
柠檬酸溶液(
25%
)混匀,贮于棕色瓶中。
B
、氨性丁二肟溶液:
0.01%
:
0.5g
丁二肟溶于少量的无水乙醇中,用
1+1
的氨水稀至
500ml
,摇匀。
分析步骤:
分取
10ml
母液于
50ml
量瓶中,加入
5ml
碘—柠混和液,摇匀,加入
5ml
氨性丁二肟溶液,摇匀后,加水定容后,于元素分析仪
第一通道测量含量。
5
、铬的测定:二苯碳酰二肼光度法(
9~25%
)。
试剂:
A
、二苯碳酰二肼(二苯氨基脲):
0.25%
称取
4g
邻苯二甲酸酐溶于
100ml
微热的乙醇中,再加入
0.25g
二苯氨基脲,搅拌溶解后贮于棕色瓶中。
B
、尿素:
5% C
、亚硝酸钠:
0.5%
D
、硫、磷混酸:
884ml
水中加入
66ml
浓硫酸,加入
50ml
浓磷酸,混匀。
分析操作:
分取测锰显色液
2~5ml
至
100ml
两用瓶中,加入
10ml
硫、磷混酸,摇匀后,滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去(边摇边滴),加入
10ml
脲素溶液,摇匀,加入
5ml
二苯氨基脲,放置
1min
,加入
10ml
氟化钠溶液(
5%
),用水定容,摇匀后于元素分析仪
第一通道测量含量。
6
、铜的测定:
B
、
C
、
O
光度法(
0.05~2%
)
试剂:
a)
B
、
C
、
O
溶液:
0.2%(
用
1+1
的乙醇配制
)
b)
柠檬酸铵
:15%(
每
100ml
溶液中含
8ml
浓氨水
)
分析步骤:
分取
5~10ml
母液于
50ml
量瓶中,加
20ml
柠檬酸铵,
10mlB
、
C
、
O
溶液,摇匀,放置
1 min
以水定容,于元素分析仪
第二通道测量含量。
7
、钼的测定:硫氰酸盐光度法(
0.05~3%
)
试剂:
(1)
混合显色剂:
20ml
浓盐酸中加入
6g
氯化亚锡,加热溶解后,再加
280ml
水,
6g
硫氰酸铵,搅拌溶解后备用。
(2)
试样空白液:同
a
操作,只是不加硫氰酸铵。
分析操作:
分取母液
5~10ml
两份于
50ml
量瓶中,一份加入
30ml
混和显色剂,定容摇匀后作显色测定液,另一份加入
30ml
试样空白液,定容,摇匀后以此作参比液,于
元素分析仪
第一通道测量含量。
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