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标准曲线的线性和SD/RSD值

原子吸收光谱(AAS)

  • 做铅标准曲线时,出现两种极端情况:
    1、要么曲线的相关系数很好,三个9,但SD值或RSD值都很大。
    2、要么SD值或RSD值很好,但曲线很差,一个9。
    请问什么原因?
    还有一个,曲线做的不好,有两至三个点稍偏一点,就重做这几个点,结果越做越偏,最后全部点重新做,曲线的相关系数很好了,但总体的吸光度值均比第一次做的低一些,仪器大概运行两个多小时了。
    请问有什么好的方法吗?
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  • 悠旸

    第1楼2012/03/28

    是石墨炉发测铅吗?使用基改了吗?温度程序报一报?石墨管使用多少次了?

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  • ldgfive

    第2楼2012/03/28

    应助工程师

    多一半是升温程序不合理,你优化一下试试

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  • 童话仙子

    第3楼2012/03/28

    个人感觉只要是仪器推荐的条件,稍微优化一下即可,建议加基体改进剂测定,当然必须保证石墨管是好的了,如果石墨管里面起毛了或者烧断了,那么您这种情况就比较好解释的了

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  • lbf57

    第4楼2012/03/29

    1、用石墨炉测的铅,用的是硝酸钯基改,石墨管用了十几次吧,升温程序
    70 10 10
    90 5 15
    550 15 15
    1500 0 3
    2000 1 3

    2、我用的升温程序和另一家是一样的,其它的基本都一样,只不过他们是自动进样,我是手动进样。普析990。

    3、我用的是横向加热石墨管,外面应该是带涂层的,灰色的,烧个几十次会有部分变黑。

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  • notell

    第5楼2012/03/29

    来学写的,关注中。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2012/03/29

    再补充多点讯息:
    标液浓度?进样体积?空白吸光度?具体曲线?

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  • lbf57

    第7楼2012/03/29

    标准浓度 ng/ml 0 10 20 30 40
    进样18ul 基改2ul
    空白吸光度0.02左右

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  • 悠旸

    第8楼2012/03/29

    基改体积可以大些,比如5uL,进样太小精度无法保证。

    lbf57(lbf57) 发表:标准浓度 ng/ml 0 10 20 30 40
    进样18ul 基改2ul
    空白吸光度0.02左右

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  • jack510070

    第9楼2012/03/31

    首先,SD和RSD偏大,说明实验的精密度不够,在有限的重复次数下,平均值接近真值得可能性不高。也就是说,在这种情况下,工作曲线线性再好意义也不大。重现性不好很大可能与原子化条件不佳有关,包括升温程序是否正确,以及基改是否合适使用等。
    样品的SD/RSD数据较好,但工作曲线较差的原因是很多的,但比较可能的是一两个点偏离整体规律,导致实验样本线性相关系数较差。这通常与标准有关。
    如果是一两个点的数据不好,正确的方法是应该重做整条工作曲线,然后看是否还是这些点的问题。
    仪器长时间工作后,分析信号发生些许变化是可以接受的,但如果比较明显,则需要注意。一般影响因素包括元素灯工作状况的改变、石墨炉(包括石墨管)的一些参数发生变化,甚至电子电路的漂移都会产生这样的结果。
    总之,从你给出的情况看,这台仪器的情况不好。

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  • wangjunyu

    第10楼2012/03/31

    应助工程师

    通常仪器状况好的话两者都应该是正常的

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