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吸光度出现负值,试样的吸光度比空白的吸光度小,造成的原因可能是什么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用的是瓦里安AAS220,采用EN1122前处理。测镉。用去离子水做标准溶液的空白,标准溶液和试样都是用去离子水定容的。空白溶液跟试样是完全一样的操作。计算时用试样的浓度减去空白的溶液。以上拜托大家了。
    现贴出有以上情况的两组实验数据,供大家参考。 测试条件在后在面。

    方法:Cd(火焰)
    曲线拟合:线性
    校正模式:浓度
    特征浓度:0.02mg/l
    r=0.9985
    abs=0.25803*C-0.00060
    标准空白 0.00 0.0000 0.00 0.00
    标样1 0.05 0.0125 0.05 0.00
    标样2 0.10 0.0244 0.10 0.00
    标样3 0.15 0.0367 0.14 0.01
    标样4 0.20 0.0436 0.21 -0.01

    标签 浓度
    试样1 -0.03
    试样2 -0.06
    试样3 -0.54
    空白 -0.60

    方法:Cd(火焰
    曲线拟合:线性
    校正模式:浓度
    特征浓度:0.03mg/l
    r=0.9968
    abs=0.21635*C-0.00115
    标准空白 0.00 0.0000 0.00 0.00
    标样1 0.05 0.0090 0.05 0.00
    标样2 0.10 0.0191 0.09 0.01
    标样3 0.15 0.0305 0.15 0.00
    标样4 0.20 0.0524 0.21 -0.01
    标签 浓度
    试样4 2.45
    试样5 1.91
    试样6 2.26
    空白 2.76

    谢谢大家的热心关注与帮忙。仪器调零是用去离子水,标液零也是去离子水。
    现在把测试条件列出,供大家参考
    元素:Cd 仪器类型:火焰 浓度单位:mg/L
    仪器模式:吸收法 进样方式:手动 校正模式:浓度
    测量模式:积分 标样读数次数:3 样品读数次数:3
    扩展系数:1.0 最小读数:禁用 平滑:7点
    浓度小数位:2 波长:228.8nm 狭缝:0.5nm
    增益:41% 灯电流:4.0mA 灯位:1
    扣背景:扣背景开 重置斜率频率:50 重置斜率标样点:2
    重置斜率下限:75.0% 重置斜率上限:125% 重校频率:100
    标准曲线拟合算法:线性 校正下限:20.0% 校正上限:150.0%
    测量时间3s 预读数延迟:3s 火焰类型:空气/乙炔
    空气流量:3.50L/min 乙炔流量:1.50L/min
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  • xianxin

    第1楼2006/04/15

    把你测的数据打出来让大家分析一下

0
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  • fyjerke

    第2楼2006/04/15

    不理解,条件跟以前一样吗,条件铁出

0
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  • 开心多多^L^

    第3楼2006/04/15

    没别的原因,就是空白和试样的基体不一样,所以会出现这个情况.

    比如(仅供参考):
    1 都是去离子水,但都是同一时间制的水吗?空白和试样用的是同一瓶(桶)吗?n天前的水和今天刚制得的水是不一样的.
    2 空白溶液跟试样是完全一样的操作,但空白和试样所加的试剂一样吗?空白和试样所加的每一种试剂都是同一瓶试剂吗?如果空白加的试剂是n天前配的,而试样加的试剂是今天刚配的,而且配制时用的还不是出自同一瓶的,水也是不一样的,那么......,要知道,即使是同一批号的试剂,也不能保证是一样的.

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  • znconi

    第4楼2006/04/15

    重做一遍,如还是此种情况,更换试剂再试.
    有些偶然的失误是想不起来的.只能多做试验才能确定.
    愿你找到原因!!!

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  • 御风而行

    第5楼2006/04/15

    一般情况下,是容量瓶、移液管没洗干净。别大惊小怪,我以前也有这样的经历。

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  • zoufangjian

    第6楼2006/04/15

    空白的溶液的应该是零才对啊,还有你是在哪个波长测它的吸光值的,你最好扫描用空白建立基线一下,看最大吸收波长是多少。

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  • wencky

    第7楼2006/04/15

    我也试过,我觉得是样品的基体太过复杂。
    有时候我测试ROHS金属件或者塑料件的时候,
    看到背景信号线往往比样品信号线要高很多,
    而且样品信号线都是往凹的,就是往零一下负数的方向跑。
    用氘灯扣背景的。也不知道是怎么回事?

    楼主说的情况,有时候做标准曲线,标准溶液的吸光度反而是负数,
    我一般关火焰,等下再重新找谱线做。

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  • diamond

    第9楼2006/04/15

    比较可能的情况是你的样品空白做得不好,样品空白的基体与样品的基体不同。简单的说就是样品空白的硫酸浓度大于样品中的硫酸浓度。做Cd时硫酸也有吸收,造成样品空白的吸光度超过样品,出现负值。

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  • qiteboy

    第10楼2006/04/15

    Worth further research.

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  • meihua127

    第11楼2006/04/15

    关闭氘灯后试一下

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