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CZE出峰时间不重现

毛细管电泳(CE)

  • 跑了混标之后跑单标定性,结果发现只有第一个单标能对上,后面的单标出峰时间都后移了,这也太不能接受了。BUFFER是CTAB+硼砂+20%甲醇,标品就是几种有机酸啊,是用纯水溶解的。大家帮帮忙分析一下。
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  • nini2006

    第1楼2012/04/06

    前提:保证你在重复混标的时候重现性是好的,跑10次,看迁移时间的RSD如何。--a、如果RSD很低,说明你的方法没有问题,重现性好。
    b、如果本身重现性不行,单独谈单标跟混标的迁移时间是否能对上是没有意义的。

    在保证混标重现性很好的前提下,如果单标迁移时间跟混标迁移时间对不上,这个现象其实很正常。因为几种物质混合在一起的时候互相之间是有相互作用的,所以会影响到彼此的出峰时间。解决的方法就是:往混标中增加某一物质的浓度,得出的谱图跟原来的混标谱图比较,峰突然变大的那个即是你想要的峰

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  • nini2006

    第2楼2012/04/06

    有注意到你2012-3-18已经问过同样问题了,当时我的回答跟现在差不多,估计没有解决你的问题?呵呵~

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  • hope0211

    第3楼2012/04/06

    非常感谢哈!现在情况是,如您所说,我就跑混标,结果是整体出峰时间都往后移,换了新管之后出峰时间又能恢复,但跑着跑着有后移了,我不能跑几次就换根管吧···

    nini2006(nini2006) 发表:前提:保证你在重复混标的时候重现性是好的,跑10次,看迁移时间的RSD如何。--a、如果RSD很低,说明你的方法没有问题,重现性好。
    b、如果本身重现性不行,单独谈单标跟混标的迁移时间是否能对上是没有意义的。

    在保证混标重现性很好的前提下,如果单标迁移时间跟混标迁移时间对不上,这个现象其实很正常。因为几种物质混合在一起的时候互相之间是有相互作用的,所以会影响到彼此的出峰时间。解决的方法就是:往混标中增加某一物质的浓度,得出的谱图跟原来的混标谱图比较,峰突然变大的那个即是你想要的峰

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  • nini2006

    第4楼2012/04/07

    确定每次刚用新管的时候出峰时间都是好的吗?换过了几次管得出这样的结论?拂过确定,那只能说明是有吸附,要多冲洗。

    你刚换的新管的时候用的buffer也是新配的吗?我其实更多的怀疑你的buffer不稳定。因为这个甲醇浓度有点过高,造成buffer不稳定,如果必须得用这个浓度的甲醇,建议半天重新配一次buffer。

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  • hope0211

    第5楼2012/04/09

    换了2次管。每天的buffer都是新配的。我也怀疑是吸附,设定是运行样品间用buffer冲3min,看来是不够咯?

    nini2006(nini2006) 发表:确定每次刚用新管的时候出峰时间都是好的吗?换过了几次管得出这样的结论?拂过确定,那只能说明是有吸附,要多冲洗。

    你刚换的新管的时候用的buffer也是新配的吗?我其实更多的怀疑你的buffer不稳定。因为这个甲醇浓度有点过高,造成buffer不稳定,如果必须得用这个浓度的甲醇,建议半天重新配一次buffer。

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