仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

新手求助,关于样品处理及分析方法选择

  • lby12300200
    2012/04/05
  • 私聊

ICP光谱

  • 各位老师好,我们化验室马上要买一台ICP来测定生产中的流程样品,样品是一种萃取后的液体,含有大量硫酸,其中需要测定的元素有铜,钴,镍,铁,钙,镁,锰,锌。在这之前我被安排去学习过我们这个样品的处理,是要把样品处理成硝酸基体,也就是把样品中的硫酸蒸干后加入硝酸,在3%的硝酸基体中进行检测。请问这样的处理合适吗?
    还有就是ICP我们的这个样该怎么选择方法,这是我现在很头痛的问题,我们的样品和我去学习那里别人所检测的样品差别很大,稀释样品有时候20倍,有时候400倍,误差特别大,而且根本不吻合。
    我这里把样品的浓度发出来,希望各位高人指点,在此拜谢各位高人啦
    样品1(mg/ml) 铜0.0025 钴 93.19 镍 0.0064 铁 0.016 钙0.21 镁 0.99 锰 2.34 锌 0.0036
    样品2(mg/ml) 铜0.0088 钴25.50 镍 0.61 铁 0.0007 钙0.019 镁0.59 锰0.57 锌0.0005

    样品现在测定的方法是否能够配置一次的混标进行全测,也请老师们告知,需要注意哪些,再次感谢各位高人
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:鼓励新手发详细帖。
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第1楼2012/04/05

    可以把硫酸赶出,然后硝酸酸化处理,钴含量很高,样品1和样品分别是20和400倍吗?

0
    +关注 私聊
  • lby12300200

    第2楼2012/04/05

    当初就是在学习的地方稀释20倍和400倍看钴的曲线差距大不大,结果根本不着边

0
    +关注 私聊
  • lby12300200

    第3楼2012/04/05

    稀释400倍的时候只是单看了钴的测定数值,其他元素稀释400倍后好像也误差特别大了

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第4楼2012/04/05

    应助达人

    钴的浓度相对于其他元素要大很多。相差太多数量级,所以不能同时测。
    浓度低的元素稀释倍数少,钴浓度很高,所以稀释倍数要大。一般主量元素和微量元素要分开测。

0
    +关注 私聊
  • lby12300200

    第5楼2012/04/05

    各位老师,那我稀释20倍的选线和400倍的选线需要注意什么?还有20倍的时候钴的浓度还是很高,会对我要测定的元素里有哪些是干扰的,怎样排除呢?

0
    +关注 私聊
  • 飘尘

    第6楼2012/04/05

    我认为钴和钙尽量不要混标,这两个都是比较难测的且稳定性也比较差,不配混标一样可以在一个方法里做一次全测试的呀
    稀释倍数的大小要看原始溶液浓度和标线范围来定,不能所有元素统一的。
    你的钴已经9%多了这个含量觉得比较高了,可能测不好

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第7楼2012/04/05

    分开主量元素和微量元素测试,钴单独测可以减小样品稀释倍数。

0
    +关注 私聊
  • lby12300200

    第8楼2012/04/05

    如果该样里的钴我选择用滴定法来测定,那样品前处理是否只需要稀释20倍就可以达到最佳测定范围内呢?
    现在关键是我们的这个样硫酸含量特别多,样品前处理就很费时间,怎样使用ICP更加快捷准确的测定出结果才是最首选的。
    Mn元素的标样配置100PPM,和 50PPM,是否就可以满足标样曲线了,谢谢老师您了

    飘尘(wht0518) 发表:我认为钴和钙尽量不要混标,这两个都是比较难测的且稳定性也比较差,不配混标一样可以在一个方法里做一次全测试的呀
    稀释倍数的大小要看原始溶液浓度和标线范围来定,不能所有元素统一的。
    你的钴已经9%多了这个含量觉得比较高了,可能测不好

0
    +关注 私聊
  • lby12300200

    第9楼2012/04/05

    我其实也很想分开,但是那样工作量是否大了很多,因为5ML的样品,样前处理就需要花费接近1个小时,因为硫酸含量非常非常的多,粘度大啊,谢谢老师您的意见

    悠旸(ihqs) 发表:分开主量元素和微量元素测试,钴单独测可以减小样品稀释倍数。

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第10楼2012/04/05

    lby12300200(lby12300200) 发表:我其实也很想分开,但是那样工作量是否大了很多,因为5ML的样品,样前处理就需要花费接近1个小时,因为硫酸含量非常非常的多,粘度大啊,谢谢老师您的意见

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...