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色谱峰保留时间漂移的问题

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  • 我用的一款C18的柱子,常规分析甜蜜素和三聚氰胺,已经用了40次了,但是最近进了一个酒样后,检测每次都会出现色谱峰迁移的情况,请大家给我分析一下,是什么原因呢?
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  • lixuesw

    第1楼2012/04/17

    对了,这个柱子修修还能用吗?是直接换填料还是怎么修呢?

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  • lixuesw

    第2楼2012/04/17

    有理论说:一般化验室通过带标样来校正每次试验的准确度。
    波峰漂移一般与化验室室温、振动有关,应该室温恒定,禁止移动仪器

    一般不同天的检测,都要用标样来确定目标物保留时间,样品与标品保留时间的界定好像没有很明确的规定,rsd1%之内或者0.2-0.3分内都是可以接受的。1-1.5min的变动肯定是不可以接受的,变化太大了吧。
    但是不是同一段时间的检测物质保留时间可以不同,例如上个月和这个月,可以不同。只要和当次检测的标品保留时间一致即可

    这个理论对我的问题有帮助吗?

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  • 爱涂涂

    第3楼2012/04/17

    “不是同一段时间的检测物质保留时间可以不同,只要和当次检测的标品保留时间一致即可”应该是这样的,因为不同时间段,仪器、流动相、色谱柱等等很多问题都会影响保留时间的

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  • xiongbb

    第4楼2012/04/17

    一般色谱柱进样次数不会那么短,你系统是跑梯度么?或者系统温度稳定么?可以贴2个图来看看。也许不是柱子的问题。

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  • sally0326

    第5楼2012/04/19

    最好是把图贴出来,再写下详细的实验条件,液相这个东东,得具体问题具体分析。不过可以肯定的是,只要你的样品别太夸张,一般是不会考虑柱子有问题的

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  • valentinayuan

    第6楼2012/04/20

    先不要想修柱子吧,弄清楚原因再说

    lixuesw(lixuesw) 发表:对了,这个柱子修修还能用吗?是直接换填料还是怎么修呢?

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  • xiongbb

    第7楼2012/04/21

    本身考虑流动相原因吧,本身离子对试剂就不是特别靠谱。

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  • lixuesw

    第8楼2012/04/25

    温度是稳定的,是跑的梯度

    xiongbb(xiongbb) 发表:一般色谱柱进样次数不会那么短,你系统是跑梯度么?或者系统温度稳定么?可以贴2个图来看看。也许不是柱子的问题。

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