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请教一下测过硼的前辈

ICP-MS

  • 在做硼的时候背景那是相当大,最近这几天一直也都在找解决办法,工程师说玻璃仪器是由硼硅原料做成,所以对其有污染,上次发了个帖子,有朋友回复说是因为硼的记忆效应,但是这个是新仪器,调试仪器的时候没有用过含硼溶液,我拿上手就开始做硼,背景就很高了。现在我想了几个可能污染的地方:1、实验室的纯水机是国产的,是不是应该换成国外的呀?2、标液配制过程用到了一系列的玻璃仪器,是不是应该换成聚乙烯的滴定管和容量瓶呢?请各位大侠赐教。
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  • 光哥

    第1楼2012/04/28

    应助工程师

    实验室用的一般是硬质玻璃吧?这种材料我记得是硼硅玻璃的,那么背景肯定高。
    至于纯水机,我个人认为如果不是快要到更换纯化柱的阶段,国产制出来的水中B的本底不会比Milli-Q高很多的。这个应该不是关键因素。
    环境也有很大的影响。非洁净环境(包括很多的洁净环境)B的本底估计是下不来的,除非能冲洗很长的时间。
    关于B的记忆效应和消除方法,ICPMS版已经有挺多的帖子了,LZ可以查查。

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  • maogou

    第2楼2012/04/28

    谢谢,请推荐一下塑料的滴定管、容量瓶、移液管,在哪里采购呢?

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  • 光哥

    第3楼2012/04/28

    应助工程师

    不知道您需要的本底是多少的呢?如果真的很低的话,还得重点考虑下环境的影响,否则其他方面再改进估计也难。
    塑料的国产好点的我们用过江苏正红的FEP产品,还不错。预算足的话可以用进口的Nalgene的PFA,质量也很好的。

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2012/04/28

    应助达人

    玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

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  • maerbing

    第5楼2012/05/09

    我用稀盐酸做过Leaching的实验,(10g样品,50ml的稀酸)得到B的溶出为20ppm左右(四家公司的玻璃,有三家的是这个值左右,一家0.xppm)。我想知道所谓影响大的标准是什么1

    云飘西风落(denx5201314) 发表:玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

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  • 阶前尘

    第6楼2012/05/11

    应助达人

    玻璃容器的B含量还是相当可观的,有条件换成石英的吧,我们这边做ICP-MS等金属指标基本上去玻璃化,有用得话也是石英的

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2012/05/12

    这个要看含量,ICPMS属于痕量元素分析,器皿的影响是比较大的

    云飘西风落(denx5201314) 发表:玻璃器皿没你想的那么大的影响,问题不在这里,看看试剂纯度怎么样?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/05/12

    记忆效应指的是对B元素的记忆,比如刚做完的标准系列,进样系统出现记忆

    maogou(maogou) 发表:在做硼的时候背景那是相当大,最近这几天一直也都在找解决办法,工程师说玻璃仪器是由硼硅原料做成,所以对其有污染,上次发了个帖子,有朋友回复说是因为硼的记忆效应,但是这个是新仪器,调试仪器的时候没有用过含硼溶液,我拿上手就开始做硼,背景就很高了。现在我想了几个可能污染的地方:1、实验室的纯水机是国产的,是不是应该换成国外的呀?2、标液配制过程用到了一系列的玻璃仪器,是不是应该换成聚乙烯的滴定管和容量瓶呢?请各位大侠赐教。

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  • regedit88888

    第9楼2012/05/14

    没数据,白说半天。

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  • hemaoylzu2000

    第10楼2012/05/16

    看来楼主对硼不熟悉,硼做不好除了样品和本底干扰外,最重要的是记忆效应,这个记忆效应是你测完一个样品后,硝酸很难把仪器中残留的硼洗下来。目前还没有很好的办法,文献上对硼的解决最好的是直接进样测定

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