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ICP-MS测硅

ICP-MS

  • 有用PerkinElmerNexION 350S 系列ICP-MS测过硅吗?要求测到20ppb以内,做了几次线性都只有两个9,而且测已知浓度的样品有很大偏差。新手,求指导。
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  • dmkswanggang

    第1楼2016/10/26

    第一,要保证容器、试剂是非常好的。第二,用的内标法来测试

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  • 倔强潭

    第2楼2016/10/26

    作为ICP-MS新手谈一点,硅的测定过程中影响的因素比较多,干扰比较大,比如避免使用硝酸,或者应该采用碰撞模式,可以很好的去处大部分干扰;你的限度20ppb比价低,并且硅存在的很广泛,因此容器或试剂中的微量硅的存在对你的影响比较大,所以如楼上所说,保证容器、试剂非常好,最有就是采用内标法,尽可能的去除干扰,但入关对照与样品的基体相差很大的话,也可能造成测定的不准确,仅仅采用内标可能不能完全消除干扰

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  • gz07apple

    第3楼2016/10/26

    20ppb是检出限还是BEC?

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  • timstoicpms

    第4楼2016/10/26

    通入氧气,转化为SiOH,在45 amu上测。

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  • lanandyu

    第5楼2016/10/26

    我们买的是1000μg/ml的si标准溶液(含0.05mol/L NaOH),直接用超纯水稀释的。进样前用超纯水冲洗,冲洗的过程背景值一直降低,差不多冲一个半小时才基本稳定。装标准液和样品的瓶子也会洗很多遍。用内标法的话要怎么做呢?需要哪种内标物?

    dmkswanggang(dmkswanggang) 发表:第一,要保证容器、试剂是非常好的。第二,用的内标法来测试

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  • lanandyu

    第6楼2016/10/26

    20ppb是实际能测到的浓度。BEC是啥意思?

    gz07apple(gz07apple) 发表:20ppb是检出限还是BEC?

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  • lanandyu

    第7楼2016/10/26

    采用的就是通入氧气,转化为SiOH的方法。45、46、47 都试了,45,46的背景值都很高,几十万cps了,用47的话还能有一点线性。工程师也推荐的45,不知道为啥我用45做不出来。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:通入氧气,转化为SiOH,在45 amu上测。

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  • lanandyu

    第8楼2016/10/26

    我对仪器还不是很了解,碰撞模式是啥意思,在哪里设置呢?我们的仪器上好像只有standard、DRC、KED这三种,我选择的是DRC这种模式。我是配了50ppb、150ppb、300ppb、500ppb这四个标准液,做工作曲线的。用内标法的话要怎么操作?

    倔强潭(v3028353) 发表:作为ICP-MS新手谈一点,硅的测定过程中影响的因素比较多,干扰比较大,比如避免使用硝酸,或者应该采用碰撞模式,可以很好的去处大部分干扰;你的限度20ppb比价低,并且硅存在的很广泛,因此容器或试剂中的微量硅的存在对你的影响比较大,所以如楼上所说,保证容器、试剂非常好,最有就是采用内标法,尽可能的去除干扰,但入关对照与样品的基体相差很大的话,也可能造成测定的不准确,仅仅采用内标可能不能完全消除干扰

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  • timstoicpms

    第9楼2016/10/26

    要优化氧气流量,在 绝对灵敏度、相对信噪比 之间找一个平衡点。你还是让PE工程师手把手教吧

    lanandyu(v2955079) 发表: 采用的就是通入氧气,转化为SiOH的方法。45、46、47 都试了,45,46的背景值都很高,几十万cps了,用47的话还能有一点线性。工程师也推荐的45,不知道为啥我用45做不出来。

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  • timstoicpms

    第10楼2016/10/26

    倔强潭 都说了他是新手。他不懂高纯材料的杂质测试:高纯检测不用内标法——因为内标溶液可能会引入杂质。
    测Si的另一个途径就是 通入氢气,NN+与H2反应,电子交换,成为N2和 H2+

    lanandyu(v2955079) 发表: 我对仪器还不是很了解,碰撞模式是啥意思,在哪里设置呢?我们的仪器上好像只有standard、DRC、KED这三种,我选择的是DRC这种模式。我是配了50ppb、150ppb、300ppb、500ppb这四个标准液,做工作曲线的。用内标法的话要怎么操作?

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